分析化学3.滴定分析概述讲述.ppt

第三章 滴定分析法 §3-1 滴定分析概述 §3-2 滴定分析法的分类及 滴定反应的条件 §3-3 标准溶液 §3-4 标准溶液浓度的表示 §3-5 滴定分析结果的计算  第一节 滴定分析概述 一、概述 滴定分析法/容量分析法 二、几种常用的术语 1、滴定 titration 2、滴定剂 二、滴定分析对化学反应的要求 1、 反应定量完成：无副反应 有确定计量关系 2、反应完全：反应完全程度达99.9％以上 3、反应迅速 4、有比较简便的方法确定反应终点 三、滴定方式 1、直接滴定: 满足上述滴定条件的反应 例: 强酸滴定强碱。 2、返滴定法：反应慢或被测物是固体 例：配位滴定法测定铝。 3、置换滴定法：无定量关系或伴有副反应的反应 例：Na2S2O3的测定 4、间接滴定：不能与滴定剂直接起反应 的物质 例：氧化还原法测定钙。 3、常用的基准物有： 标定HCl： Na2CO3； Na2B4O7 ·10H2O(硼砂)； 标定NaOH：KHC8H4O4 , (KHP，邻苯二甲酸氢钾）； H2C2O4 ·2H2O； 2、基本单元的选取 （1）酸碱反应－以转移一个质子为基本单元 （2）氧化还原反应－以转移一个电子为基本单元 例： 用0.02718mol/L的高锰酸钾标准溶液测定铁含量，其浓度用滴定度表示为： T Fe/KMnO4 = 0.007590 g/mL 即：表示1mL KMnO4标准溶液相当于0.007590克铁。测定时，根据滴定所消耗的标准溶液体积可方便快速确定试样中铁的含量： m Fe = T Fe / KMnO4 ? V KMnO4 例：计算0.020mol/LK2Cr2O7溶液对Fe2+和Fe2O3的滴定度 称取0.1500gNa2C2O4基准物，溶解后在强酸溶液中用KMnO4滴定，用去20.00mL，计算该溶液的浓度。 例： 称取制造油漆的填料红丹（Pb3O4）0.1000g用盐酸溶解，在热时加入K2Cr2O7标准溶液析出PbCrO4沉淀。冷却、过滤，沉淀用盐酸溶解后，加入过量KI，用0.1000的mol/LNa2S2O3溶液13.00mL，计算试样中Pb3O4的含量。（已知MPb3O4＝685.6） 答案：99.03％ 下列情况将对分析结果产生何种影响，请选择： A. 正误差（偏高）； B.负误差（偏低）； C. 无影响； D.结果混乱 1、标定HCl溶液浓度时，使用的基准物Na2CO3中含有少量NaHCO3。 2、加热使基准物溶解后，溶液未经冷却即转移至容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，马上进行标定。 3、配制标准溶液时未将容量瓶内溶液摇匀。 4、用移液管移取试样溶液时，事先未用待移取溶液润洗移液管 5、称量时，承接试样的锥形瓶潮湿。 6、分析纯的NaCl，如不作任何处理，用来标定AgNO3的浓度。（提示：NaCl容易吸湿） * * 滴定操作 3、化学计量点（等当点）sp, stoichiometric point 4、滴定终点 ep, end point 5、终点误差/滴定误差 Et 第二节 滴定分析法的分类与滴定反应的条件 一.滴定分析法的分类和特点 1. 分类 a 酸碱滴定法 b 络合滴定法 c 氧化还原滴定法 d 沉淀滴定法 2. 方法特点:简便、快速、测定很多元素、在常量分析中准确度高而作为标准方法使用。一般情况下，其滴定的相对误差在0.1%左右。所以该方法在生产和科研上具有很高的实用价值。 一、标准溶液 （一）直接配制法 准确称量物质，用小烧杯溶解，然后转移至容量瓶中定容，贴上标签。 注意：不是用容量瓶 直接配制 第三节 标准溶液 1、条件: （1）性质稳定。例如加热干燥时不分解，称量时不吸湿，不吸收空气中的CO2，不被空气氧化等。 （2）纯度较高(一般要求纯度在99.9%以上)，杂质含量少到可以忽略(0.01-0.02%)。 （3）实际组成应与化学式完全符合。若含结晶水时，如硼砂Na2B4O7·10H2O，其结晶水的含量也应与化学式符合。 （4）试剂最好具有较大的摩尔质量。因为摩尔质量越大，称取的量就越多，称量误差就可相应的减少。 凡是符含上述条件的