总基质效应测试.docVIP

总基质效应测试 1试验设计 依据GB/T 5009.27-2003《食品中苯并(a)芘测定》第一法，荧光分光光度法检测食品中苯并芘中，假定0→20ppb选取3种基质： 标准物质溶液； 试剂空白； 已知值样品。 采取标准加入法，在前述确定工作范围（合理线性范围）均匀确定0、4、8、12、16、20ppb6个点的分析物浓度，分别加入到3种基质中。分别独立重复测试6次。结果记录在表1中： 2数据统计分析 表1中的数据为添加浓度为4.0 ppb，测定后用回归方程y=0.0347x-1.0578计算的结果。 表1 浓度点为4ppb在3种基质中的检测结果 基质 结 果 试剂空白 3.95 3.86 3.75 4.15 3.65 4.32 3.9467 0.2291 0.05249 标准溶液 4.12 4.32 3.68 4.37 3.64 4.29 4.07 0.3002 0.0901 样 品 7.95 7.12 6.86 6.56 7.25 6.98 7.12 0.4294 0.1844 扣除样品含量后的结果 3.95 4.12 3.86 3.56 4.26 3.95 3.95 0.4294 0.1844 2.1F检验 F= 自由度f1=f2=5,取置信概率为0.95，α=0.05 查F值表得=5.05 标准溶液与试剂空白比较F=1.72； 样品与试剂空白比较F=3.51； 样品与标准溶液比较F=2.05； 计算的F值均小于临界值，说明在4ppb这个浓度点，三种基质无显著性差异，说明不存在总基质效应。 2.tF检验 采用方差分析t检验检验每个点的检测结果平均值与标准值的差异。 真值u=4.0ppb,n=6 试剂空白与真值的比较结果为： ==0.57 同理，其他基质的比较结果分别为： 标准溶液：t=0.57; 样品基质t=0.285。 自由度f=5，取置信概率α=0.05 查t分布表t（0.05,5）=2.57 计算的三种基质的t值都小于t（0.05,5），说明在三种基质中都能准确可靠的检测。