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第五章 不同类型食品检验项目及检验方法 第一节 粮油及其制品检验 一、粮油及其制品中磷化物的测定 GB 5009.36-2003 粮食卫生标准的分析方法×105Ω），所用仪器都要用硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗后，再用去离子水冲洗干净。 2）在采取和制备样品过程中，应避免样品被污染。 3）本法测定铅的最低检出浓度为5μg/kg，允许的相对误差小于20%，适用于食品中的铅含量。 4）湿法消解时，要适时加入混合酸，若溶液未转黑时补加混合酸，不起作用；若变黑过后一段时间再补加混合酸，析出的碳烧结成块，不易氧化。 5、砷的测定 方法1：砷斑法 原理：样品经消化后，在酸性条件下，用碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，再利用锌与酸作用产生的原子态氢，将三价砷还原为砷化氢。当砷化氢气体遇到溴化汞试纸时，会生成黄色至黄褐色的砷斑，砷斑颜色的深浅与砷含量成正比，可进行比色定量。同时，在测定过程中用乙酸铅试纸和棉花去除反应中生成的硫化氢气体，以消除干扰。 样品预处理：消化 装置： 方法2：银盐法 原理：样品经消化后，用碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，然后与锌和酸作用产生的新生态氢生成砷化氢，通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花除去硫化氢后，与溶于三乙醇胺-三氯甲烷的二乙氨基二硫代甲酸银溶液作用，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 装置： 样品预处理：消化 注意事项： 1）砷化氢气体有毒，操作时要防止其逸出，并应通风良好。 2）测定结果除受酸的用量影响外，还受锌粒的规格、大小影响，若锌粒太细，反应会太激烈。 3）反应温度应控制在25℃左右，以免反应过激或过缓。 4）氯化亚锡除起还原作用（将As5+还原为As3+）外，还有着还原反应中生成的碘，在锌粒表面沉积形成锡层以抑制氢气的生成速度，抑制某些元素（如锑）的干扰等作用。 5）本法测定砷的最低检出浓度为0.2mg/kg，允许的相对误差小于10%，适用于测定食品中砷的含量。 第二节 糕点糖果检验 一、糕点粮果中丙酸钙的测定用作面包、糕点和奶酪的保存剂和饲料的防霉剂。作为食品保存剂的丙酸盐，丙酸钙主要用于面包，因为丙酸钠使面包的ph值升高，延迟生面的发酵；糕点中多用丙酸钠，因为糕点的膨松采用合成膨松剂，没有pH值上升引起的酵母发育问题。作为饲料保存剂时，丙酸钠的效果优于丙酸钙。但丙酸钙比丙酸钠稳定。丙酸盐在食品中除用于面包、糕点、奶酪等外，还可用于酱油防霉，抑制再发酵作用。在医药中，丙酸盐可做成散剂、溶液和软膏治疗皮肤寄生性霉菌引起的疾病。软膏（液）含12.3%丙酸钠，散剂含15%丙酸钙。二糕点糖果中微量元素的测定乳及乳制品中微量元素的测定一、黄酒中氧化钙的测定-比尔定律。 二白酒中氰化物的测定三白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定一、啤酒中苦味质的测定二啤酒中重金属的测定一饮料中果汁含量的测定二饮料中维生素C的测定三饮料中茶多酚的测定茶多酚（Green Tea Polyphenols，简称GTP）是茶叶中儿茶素类、黄酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称，约占茶叶干重的15％～25％。茶多酚中最重要的成分是黄烷醇类的多种儿茶素（catechins）。茶多酚分子中带有多个活性羟基（-OH）可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，类似SOD之功效，茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的消除率达98％以上，呈显著的量效关系，其效果优于维生素E和C；茶多酚时细胞膜与细胞壁有保护作用，对脂质过氧化自由基的消除作用十分明显。茶多酚还有抑菌、杀菌作用，能有效降低大肠对胆固醇的吸收，防治动脉粥样硬化，是艾滋病毒（HIV）逆转酶的强抑制物，有增强机体免疫能力，抗肿瘤、抗辐射，具有抗氧化延缓衰老机理。毒理学研究证实，茶多酚安全、无毒。四饮料中咖啡因的测定GB/T16344-1996 方法1：紫外分光光度法 原理：咖啡因的三氯甲烷溶液在276.5nm波长下有最大吸收， 其吸收值的大小与 咖啡因浓度成正比，从而可进行定量。 样品处理： 可乐型饮料：在250mL的分液漏斗中，准确移入10.0～20.0mL经超声脱气后的均匀可乐型饮料试样，加入1.5%高锰酸钾溶液5mL，摇匀，静置于5min，加入混合溶液10mL，摇匀，加入50mL重蒸三氯甲烷。振摇100镒，静止分层，收集三氯甲烷。水层再加入40mL重蒸三氯甲烷，振摇100次，静置分层。合并二次三氯甲烷萃取液，并用重蒸三氯甲烷定容至100mL，摇匀，备用。 咖啡、茶叶及其固体制成品：在100mL烧杯中称取经粉碎成低于30目的均匀样品0.5～2.0g，加入80mL沸水，加盖，摇匀，浸泡2h，然后将浸出液全部移入100mL容量瓶中，加入20%醋酸锌溶液2mL，加入10%亚铁氰化钾溶液2mL，摇匀，用水定容至100mL，摇匀，静置沉淀，过滤。取滤液5.0～20.0mL按可乐型饮料操作进