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实验八 从橙皮中提取柠檬烯 [实验目的] 1．水蒸气蒸馏操作的练习； 2．学习使用水蒸气蒸馏装置的原理和方法； 3．学习从橙皮中提取柠檬烯的方法。 [实验简介] 工业上常用水蒸汽蒸馏的方法从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯。 它是一种单环萜，分子中有一个手性中心。其S-(-)-异构体存在于松针油、薄荷油中；R-(+)-异构体存在于柠檬油、橙皮油中；外消旋体存在于香茅油中。本实验是先用水蒸汽蒸馏法把柠檬烯从橙皮中提取出来，再用二氯甲烷萃取，蒸去二氯甲烷以获得精油，然后测定其折光率、比旋光度并用气相层析法测定其中柠檬烯的含量。 [实验装置] 水蒸汽蒸馏装置 [课前预习] 水蒸汽蒸馏 [操作步骤] （1）按照上图安装水蒸汽蒸馏装置，将2～3个橙子皮[1]剪成细碎的碎片，投入250 mL三口烧瓶中，加入约30 mL水，。 （2）松开弹簧夹。加热水蒸汽发生器至水沸腾，三通管的支管口有大量水蒸汽冒出时夹紧弹簧夹，打开冷凝水，水蒸汽蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。当馏出液收集约60～70 mL时，松开弹簧夹，然后停止加热。 （3）将馏出液加入分液漏斗中，每次用10 mL二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，置于干燥的50 mL锥瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥半小时以上。 （4）将干燥好的溶液滤入50 mL蒸馏瓶中，用水浴加热蒸馏。当二氯甲烷基本蒸完后改用水泵减压蒸馏以除去残留的二氯甲烷。最后瓶中只留下少量橙黄色液体即为橙油。 （5）测定橙油的折光率，比旋光度[3]并用气相层析法测定橙油中柠檬烯的含量[4]。 纯粹的柠檬烯b.p.176 ℃；nD0 1.4727；[α]D20 + 125.60。 本实验约需4学时。 [注释] 1．橙皮最好是新鲜的，如果没有，干的亦可，但效果较差。 2．也可用500 mL单口烧瓶加入250 mL水，进行直接水蒸汽蒸馏。 3．测定比旋光度可将几个人所得柠檬烯合并起来，用95%乙醇配成5%溶液进行测定，用纯柠檬烯的同样浓度的溶液进行比较。 4．气相层析的条件是：上海分析仪器厂102G型气相色谱仪，热导池检测器，φ30mm×3 m色谱柱。固定液：SE-30.5 %；柱温：101 ℃，气化温度：185 ℃，载气：氢气；进样量0.5～1μl 。测定结果表明橙皮油中柠檬烯的含量约为95%左右。橙皮油的气相色谱图如下： [思考题] 在安装、拆卸水蒸气蒸馏装置时，我们应遵循怎样的顺序？ 测定比旋光度有什么作用？