第十四章中药及其制剂概述.ppt

No 14 第十四章 中药及其制剂分析概论 第一节 概述 一、中药及其制剂分析的特点 中药:以中医药学理论体系的术语表达其性味、功效和使用规律，并指导其临床应用的传统药物。 中药制剂:以中药为原料，按中医药学理论基础配伍、组方，以一定制备工艺和方法制成一定剂型的药物制剂，称为中药制剂。又称为中成药。 一、中药及其制剂分析的特点 中药和中药制剂特征：药性，即：四气五味 中药制剂分析：中医药学理论为指导，应用现代分析理论方法，研究中药制剂质量。 一、中药及其制剂分析的特点 1、化学成分复杂，有效成分往往难以确定。 物质群整体 指纹图谱 2、按中医理论和用药原则组方而成，要根据药味的君、臣、佐、使地位，首选君药、贵重药和毒剧药建立分析方法。君药是针对主病或主症起主要治疗作用的药味 3、原药材差异较大，分析时应考虑药材来源与炮制等方面的影响。 一、中药及其制剂分析的特点 4、工艺及辅料具有一定特殊性，应针对不同工艺、剂型和辅料等选择适宜的分析方法和检测项目。 5、杂质来源具有多途径的特点，应有针对性的进行控制。 6、有效成分多为非单一性，应检测尽可能多的有效成分，综合进行质量评价。 总之，药效物质基础多为化学成分的混合复杂体系。建立中药制剂质量标准和分析手段，应采用准确、灵敏、可行的分析方法测定多种成分，才能更加科学、客观地评价中药制剂质量。 中药及其制剂分析的对象为化学成分复杂的混合物，有已知成分又有未知成分，尚有为之努力的巨大空间。 二、中药及其制剂的分类与质量分析要点 1、分类 中药材及其炮制品（饮片或提取物等）： 液体制剂：合剂与口服液、酒剂和酊剂、注射剂 半固体制剂：煎膏剂、浸膏剂和流浸膏剂 固体制剂：丸剂、散剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂 气体制剂：气雾剂、喷雾剂 2．质量分析要点 原则：药味：“君、臣、佐、使”， 主药、贵重药、毒剧药； 成分：有效成分、毒性成分和特征 成分。 三、 中药及其制剂分析中待测成 分的提取分离与纯化方法 中药制剂的组成十分复杂，样品一般需要经过提取、纯化等处理过程，以排除干扰组分的干扰。 提取方法 纯化方法 7．超临界流体萃取法 CO2 超临界流体 纯化方法 萃取法 柱色谱法 （液固提取） 原理 可认为是规模缩小的柱色谱法。应用液相色谱法原理处理样品。将具有吸附、分配及离子交换性质的、表面积大的担体作为萃取剂填入小柱，以溶剂淋洗后，将样品通过，使其药物或杂质保留在担体上，用适当溶剂洗去杂质，再用适当溶剂将药物洗脱下来。 LSE优点 较少引入杂质；消除了LlE的主要缺陷―乳化现象。 微型柱使用的一般步骤： 步骤１：用有机溶剂如甲醇，预先湿润微型柱。使增加填料与待测物相互作用的表面积，并可除去可能干扰分析的填料残留物。 步骤２：用色谱纯的水或合适的溶剂冲洗，除去过多的甲醇，并为样品提供表面积。 步骤３：进样。 步骤４：用水或合适溶剂洗柱，选择性地除去将会干扰后面色谱分析的内源性杂质。用合适的溶剂洗脱样品，收集，洗脱液用于后面的分析测定或进一步研究。 第二节 中药及其制剂的分析方法 （一）中药材取样法 （二）中药制剂取样法 取样的原则要求均匀、合理。 二、鉴别 一般理化检查项目：包括浸出物及总固体测定、相对密度测定、水分测定、干燥失重测定、乙醇含量测定等。 杂质检查：杂质限量检查、灰分测定、酸碱度、氯化物、特殊杂质。 重金属检查：包括铅盐、砷盐、铁盐等。 水分检查法 总灰分和酸不溶性成分 重金属 砷盐 残留农药 一、水分检查法 第一法为烘干法 第二法为甲苯法 适用于含挥发性成分的药品。利用水可与甲苯在69.3℃共沸蒸出，收集馏出液，待分层后由刻度管测定出所含水的量。使用前仪器应洗净并烘干。本法不适用于微量水分的测定。 第三法为减压干燥法 含挥发性成分的贵重药品 第四法为气相色谱法 三、重金属 与化学合成药物不同的是，检查前必须对样品进行有机破坏。 四、砷盐 古蔡法 Ag-DDC法 原子吸收分光光度法 五、残留农药 常用的农药：有机氯类（艾氏剂、氯丹、六六六等） 有机磷类（三硫磷、氯硫磷、蝇毒磷等） 检查原则：农药不明的样品测定总氯量、总磷量。 已知农药的样品可采用GC法测定某个农药 的量。 有效成分含量测定项目选定尤为重要：