低分子量海带岩藻聚糖硫酸酯的制备和其化学结构讲义.ppt

低分子量海带岩藻聚糖硫酸酯的制备和其化学结构分析 研究背景 研究背景 研究现状 研究意义 1.海带岩藻聚糖硫酸酯提取工艺 2.海带化学结构分析 2.海带岩藻聚糖硫酸酯的化学分析 实验结果 1. 总糖含量 2.海带岩藻聚糖硫酸酯的化学分析 实验结果 2.相对分子质量 2.海带岩藻聚糖硫酸酯的化学分析 2.海带岩藻聚糖硫酸酯的化学分析 实验结果 4. 单糖组成 2.海带岩藻聚糖硫酸酯的化学分析 2.海带岩藻聚糖硫酸酯的化学分析 3.海带岩藻聚糖硫酸酯的分级纯化及纯化后的化学分析 3.海带岩藻聚糖硫酸酯的分级纯化及纯化后的化学分析 3.海带岩藻聚糖硫酸酯的分级纯化及纯化后的化学分析 3.海带岩藻聚糖硫酸酯的分级纯化及纯化后的化学分析 3.海带岩藻聚糖硫酸酯的分级纯化及纯化后的化学分析 4. 岩藻聚糖硫酸酯氧化降解 4. 岩藻聚糖硫酸酯氧化降解 实验结果 1. 岩藻聚糖硫酸的氧化降解 4. 岩藻聚糖硫酸酯氧化降解 实验结果 低分子量岩藻聚糖硫酸酯的单糖组成分析 4. 岩藻聚糖硫酸酯氧化降解 实验结果 2. 低分子量岩藻聚糖硫酸酯红外光谱 4. 岩藻聚糖硫酸酯氧化降解 实验结果 4. 岩藻聚糖硫酸酯氧化降解 实验结果 比较红外光谱分析图4-1发现，中分子量岩藻聚糖硫酸酯组分F-1和F-2有共同的糖特征峰，在3447cm-1处有强吸收，为O-H伸缩振动峰；2942 cm-1为C-H伸缩振动峰，图中出现弱吸收，是岩藻糖甲基的吸收峰；1683 cm-1处有强吸收峰，为结合水中的O-H 官能团，1468 cm-1处的吸收峰表示C=O的对称伸缩振动，说明组分中含有一定量的糖醛酸；1252cm-1附近的强吸收峰是S=O对称伸缩振动特征峰，1055 cm-1附近是C-O弯曲振动和O-H的变形振动的强吸收峰，841 cm-1处的吸收峰表示C-O-S伸缩振动，表明组分含有硫酸化多糖，进一步实验证实这两个组分均有硫酸基取代。 低分子量海带岩藻聚糖硫酸酯的制备和其化学结构分析 本章小结 致谢 感谢食品科学与人类健康实验室给我们提供优越的实验环境和实验条件。 感谢赵雪老师在学习和生活中的关怀照顾，特别是对论文架构、研究思路和具体方法的指导，保证论文的顺利完成。 感谢实验室老师们在实验和生活上给予我的指导和帮助。 感谢实验室各位师兄弟姐妹，以及我的家人和朋友在学习和生活中给我的温暖和鼓励。 感谢各位专家、老师莅临指导。 * * 答辩人：薛霖 专 业：食品科学与工程 导 师：赵雪 教授 2013年6月6日 海带 红外光谱分析 硫酸根含量 相对分子质量 总糖 海带 活性 抗凝血 抗病毒 增强免疫 抗肿瘤 抗血栓 2 　　　对低分子量的岩藻聚糖硫酸酯的消化吸收、免疫活性和抗流感病毒神经氨酸酶抑制作用的比较研究很少 3 加工的海带中含有丰富的褐藻酸钠、碘以及甘露醇，而加工随之产生大量岩藻聚糖硫酸酯，往往都作为废弃物丢弃，造成了很大的资源浪费 1 目前低分子量的岩藻聚糖硫酸酯的制备和应用的研究还相对较少，尤其是分子量对消化吸收及活性的比较研究鲜有报道 熟悉海带岩藻聚糖硫酸酯的提取工艺 1 对提取的粗糖进行化学分析 2 分离纯化提取的粗糖，再对其做比较分析 3 岩藻聚糖硫酸酯氧化降解，为动物实验做准备 4 岩藻聚糖硫酸酯分离纯化、结构分析 用冷水浸提法从海带中提取岩藻聚糖硫酸酯，为后面的分离纯化做好准备。 对提出来的岩藻聚糖硫酸酯测定其总糖含量，单糖组成，硫酸根含量，红外光谱分析，相对分子质量和蛋白质含量。 对分离纯化后的岩藻聚糖硫酸酯测定其总糖含量，单糖组成，硫酸根含量，红外光谱分析，相对分子质量和蛋白质含量。 对其进行自由基氧化降解，　　　为安全、高效的抗血栓活性的岩藻聚糖硫酸酯的研究奠定基础。 海带 化学结构分析 研究内容 岩藻聚糖硫酸酯的制备 大分子量的化学结构分析 氧化降解制备低分子量 实验方法 1 2 3 5 4 6 总糖含量——苯酚—硫酸法 相对分子质量——凯高效液相色谱法 硫酸根含量——离子色谱法 单糖组成——柱前衍生高效液相色谱法 红外光谱分析——Nicolet-Nexus 470傅立叶变换红外光谱仪 蛋白质含量——folin酚法 根据线性回归方程测定所提取的海带多糖总糖含量约为66.7%。 　　　以岩藻糖为标准品，采用硫酸—苯酚法制作标准曲线，根据线性回归方程计算所提取的海带多糖总糖含量。 上图为海带岩藻聚糖硫酸酯的液相色谱图，分子量分布较广，范围为5.4K-735K，重均分子量为698.7KDa，分布系数为4.24。 选用Agillent1100高效液相色谱仪； 色谱柱:TSK-gel G4000 PWxl