原料药中杂质的控制解析.pptVIP

原料药中杂质的控制与案例分析 周立春 2011.6.19 主要内容 杂质的定义与分类 杂质的检测方法 杂质检查方法的建立与验证 杂质的定义及分类 定义：任何影响药品纯度的物质。 分类： 一、按化学特性分类：有机杂质、无机杂质、有机挥发性物质。 二、按来源分类：有关物质（反应前体、中间体、副产物、降解产物等）、其它杂质、外来物质。 三、按结构分类：其他甾体、其他生物碱、几何异构体、光学异构体和聚合物。 杂质的检测方法 物理常数测定法 旋光度- 检查具有光学活性的杂质 紫外分光光度法 杂质吸光度-在特定波长具有紫外吸收的杂质 容量滴定法 游离脂肪酸、过氧化物、还原糖 重量法 酸中不溶物、水中可溶物 比色比浊法 游离淀粉、碘化物、铁盐、氯化物、硫酸盐等 残留溶剂控制 标准起草过程中，应针对所用到的有机溶剂进行检查 建议采用了顶空进样方式和程序升温梯度洗脱的方法， 应注意供试品溶液的配制，要求供试品在溶剂中溶解。 方法学试验应进行回收试验，确认是否有基质干扰。 采用标准加入法，该方法可减少基质干扰，提高方法的准确度。 关于校正相对保留时间（RART）的应