第二节酸度的测定综述.pptVIP

牛乳酸度有如下两种酸度； 外表酸度:又叫固有酸度，是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度，主要来源于鲜牛乳中酪蛋白，白蛋白拧檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。外表酸度在酸牛乳中约占0.15~0.18%（以及乳酸汁）。 真实酸度：又叫发酵酸度，是指牛乳放置过程中在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。若牛乳的含酸量超过了0.15~0.20%即认为有乳酸存在。习惯上把含酸量在0.20%以上的牛乳不列为鲜牛乳。 外表酸度和真实酸度之和即为牛乳的总酸度（而酸牛奶总酸度即为外表酸度），其大小可通过标准碱滴定来测定。 为何以pH8.2为终点而不是pH7? (2)?适用范围 本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。 (3)试剂 ①0.1mol/LNaOH标准溶液：称取氢氧化钠（AR）120g于250mL烧杯中，加入蒸馏水100mL，摇振使其溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封,放置数日澄清后,取上清液5.6ml，加新煮沸过的并已冷却的蒸馏水1000ml，摇匀。 ②1%酚酞乙醇溶液：称取酚酞1g溶解与100ml95%乙醇中。 问题：一定要用贮于聚乙烯塑料瓶吗？ 　　　用玻璃瓶装，应用什么塞？ NaOH标定 精密称取0.6g(准确至0.0001g）在105～1100C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加50ml新煮沸的冷蒸馏水，摇振使其溶解，加二滴酚酞指示剂，用配制的NaOH标准溶液滴定到溶液呈微红色30秒不褪。同时做空白实验。 问题：滴定后放置一段时间溶液褪色，是否需要再滴定？ 计算： 式中：　c-------氢氧化纳标准溶液的摩尔浓度，mol/L； m------基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1-----标定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V2------空白实验中所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 204.2------邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol； （2）.适用范围 本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。 （3）. 操作方法 1) 样品制备： ① 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 ② 含CO2的液体样品，除CO2后再测，方法同总酸。 ③ 果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pH. 果蔬干制品：取适量样品加数倍的无 CO2水，于水浴上加热30分钟，捣碎，过滤，取滤液测定。 ④肉类制品：称取10克已除去油脂并捣碎的样品于250ml锥形瓶中，加入100ml无CO2蒸馏水，浸泡15分钟并随时摇动，过滤后取滤液测定。 ⑤鱼类等水产品：称取10g切碎样品，加无CO2蒸馏水100mL浸泡30分钟（随时摇动），过滤后取滤液测定。 ⑥皮蛋等蛋制品：取皮蛋数个，洗净剥壳，按皮蛋：水为2：1的比例加入无CO2蒸馏水，于组织捣碎机捣成匀浆。再称取15g匀浆（相当于10g样品），加无CO2蒸馏水至150ml，搅匀，纱布过滤后称取滤液测定。 ⑦罐头制品（液固混合样品）：先将样品沥汁液 ，取浆汁液测定；或将液固混合捣碎成浆状后，取浆状物测定。若有油脂，则应先分离出油脂。 ⑧含油或油浸样品：先分离出油脂，再把固形物经组织捣碎机捣成浆状，必要时加少量无CO2蒸馏水（20mL/100g样品）搅匀后进行pH值测定。 ⑨ 制备好的样品不宜久存，马上测定。 2）pH计校正 ① 温度补偿 ②“选择”开关置pH档 ③ 选择与被测液pH接近的标准缓冲溶液为校正溶液? ④ 洗电极，浸入缓冲溶液 ⑤“定位”：调节指针在缓冲溶液的pH上 ⑥ 电极退出，指针应回到pH=7.0处 ⑦重复上述操作两次以上 清洗电极 擦干电极 把电极插入被测溶液中 测定 清洗并擦干电极 3）样品测定 (6)测定 ①样品蒸馏：取25mL经上述处理的样品移入蒸馏瓶中，加入25mL无CO2蒸馏水和1mL10%H3PO4溶液，加热蒸馏至馏出液约300mL为止。于相同条件下作一空白实验。 ②滴定：将馏出液加热至60～650C（不可超过），加入3滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定到溶液为微红色30秒不褪色即为终点。 5.说明 ① 样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难，因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。在一定沸点下，蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡关系，（即蒸发系数x),在整个平衡时间内x不变，故一般不采用直接蒸馏法。而水蒸气蒸馏中，挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来