仪器药物的杂质检查课程.ppt

第三章 药物的杂质检查 第一节 药物的杂质及其来源 一、药物的纯度 指药物纯净程度，反映了药物质量的优劣，含有杂质是影响药物纯度的主要因素。 二、药物中杂质的来源 1. 生产过程中引入 三、杂质的分类 药物中的杂质按来源分为 二、氯化物检查法 三、硫酸盐检查法 （一）原理 对照法 四、铁盐检查法 1. 原理 对照法 3. 测定条件 五、重金属检查法 重金属 系指在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜等。在药品生产过程中接触铅较多，检查时以铅为代表。 中国药典（2005年版）共收载四法。 八、溶液颜色检查法 控制药物中有色杂质限量的方法。 十一、干燥失重测定法 干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，主要是水分，也包括其它挥发性物质。测定方法： 例6. Ag—DDC法检查砷盐时，所产生的红色溶液为（C） A. HDDC吡啶溶液 B. Ag吡啶溶液 C. Ag的胶态溶液 D. Ag(DDC)溶液 E. AsAg3溶液 例7. ChP（2000）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（B） A. 古蔡氏法 B. 白田道夫法 C. 碘量法 D. Ag—DDC法 E. 契列法 例8. 葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有（BCDE） A．Pb2+标准液 B．SnCl2试液 C．KI试液 D．Zn E．醋酸铅棉花 97：[106—110] A. 硝酸银试液 B. 氯化钡试液 C. 硫代乙酰胺试液 D. 硫化钠试液 E. 硫氰酸盐试液 97：106．药物中铁盐检查（E） 97：107．磺胺嘧啶中重金属检查（D） 97：108．药物中硫酸盐检查（B） 97：109．葡萄糖中重金属检查（C） 97：110．药物中氯化物检查（A） 例[1～5] 杂质检查中所用的酸是 A. 稀硝酸 B. 稀盐酸 C. 硝酸 D. 盐酸 E. 醋酸盐缓冲液 1. 氯化物检查法（A） 2. 硫酸盐检查法（B） 3. 铁盐检查法（B） 4. 重金属检查法（E） 5. 砷盐检查法（D） 检查不含金属的有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼（700~800℃），所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 1. 原理 样品炭化后+ H2SO4湿润→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分） 限量一般为0.1%～0.2% 七、炽灼残渣检查法 2. 操作方法 3. 注意事项 （1）供试品的取样量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。 （3）若残渣需留作重金属检查，则500～600℃炽灼至恒重。 （2）含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。 （4）加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助有机物炭化 例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（C） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ 例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为（A） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ 例3. 炽灼残渣的限量一般为（E） A. 1％ B. 0.5％～1％ C. 0.4％～0.5％ D. 0.2％～0.3％ E. 0.1％～0.2％ 例4. 炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C） A. 灰分 B. 残渣 C. 硫酸灰分 D. 炽灼灰分 E. 残余灰分 ChP(2000)采用三种方法检查。 第一法 目视比色法 第二法 分光光度法 第三法 色差计法 含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿（因可腐蚀瓷坩埚，带入大量重金属） （三）第三法 硫化钠法 适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。 1. 原理 对照法 2. 测定条件 （1）NaOH碱性条件下 （2）显色剂：硫化钠 （四）第四法 微孔滤膜法 适用于适用于重金属限量低的药物（含2～5?g重金属杂质）及有色供试液的检查。 依一法检查，经微孔滤膜过滤后比较色斑。 USP（23）检查重金属时，使用硫化氢试液显色。检查时，除用供试管、对照管，还规定用监控管，三管同法检查。