转化法制备硝酸钾.docVIP

实验七 转化法制备硝酸钾 ——溶解、蒸发、结晶和固液分离 [实验目的] 学习用转化法制备硝酸钾晶体。学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶体操作。 [实验用品] 仪器：量筒、烧杯、台秤、石棉网、三角架、铁架台、热滤漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵（水流唧筒）、瓷坩埚、坩埚钳、温度计（200。C）、比色管（25ml）））g）[实验目的]??? 学习用转化法制备硝酸钾晶体，进一步熟悉溶解、过滤操作，练习重结晶操作。[实验用品]仪器：量筒、烧杯、台称、石棉网、三脚架、铁架台、热滤漏斗、布式漏斗、吸滤瓶、抽气泵（水流唧桶）、瓷坩埚、温度计（200℃）、比色管（25ml）固体药品：硝酸钠（工业级）、氯化钾（工业级）液体药品：AgNO3[实验内容]工业上常采用转化法制备硝酸钾晶体，其反应如下：NaNO3+KClNaCl+KNO3 反应是可逆的，根据氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钾和硝酸钠在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小（如氯化钾、硝酸钠）或急剧下降（如硝酸钾）的这种差别，将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合液加热浓缩，当温度达118-120℃时，由于硝酸钾溶解度增加很多，它达不到饱和，不析出，而氯化钠的溶解度增加甚少，随浓缩、溶剂水的减少，氯化钠析出。通过热过滤除去氯化钠，将此溶液冷却至室温,即有大量硝酸钾析出,氯化钠仅有少量析出,从而得到硝酸钾粗产品。在经过重结晶提纯,得到纯品。硝酸钾等四种盐在不同温度下的溶解度/（g/100g水） /oC 盐 0 10 20 30 40 60 80 100 KNO3 13.3 20.9 31.6 45.8 63.9 110.0 169 246 KCl 27.6 31.0 34.0 37.0 40.0 45.5 51.1 56.7 NaNO3 73 80 88 96 104 124 148 180 NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.3 38.4 39.8 一、实验步骤1． 在台秤上称取20g硝酸钾和17g氯化钾（取药量依据反应式给出的计量比，可根据工业品的实际纯度自行折算），放入100ml小烧杯中，加30ml蒸馏水，加热只至沸，使固体溶解（记下小烧杯中液面的位置）。2． 继续加热并不断搅动溶液，氯化钠逐渐析出，当体积减少到约为原来的1/2时（或热至118OC）时，趁热进行热过滤（热过滤操作见实验8，漏斗颈应尽可能短，为什么？），动作要快！承接滤液的烧杯预先加入2ml蒸馏水，以防降温时氯化钠达饱和而析出。3． 待滤液冷却到室温，用减压过滤法把硝酸钾晶体尽量抽干。得到的晶体为粗产品、称重。4． 粗产品的重结晶（1） 除保留少量（0.1~0.2g）粗产品提供纯度检验外，按粗产品：水=2：1（质量比），将粗产品溶于蒸馏水中。（2） 加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。若溶液沸腾时，晶体还未完全溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶解。（3） 待溶液冷却至室温后抽滤，得到纯度较高的硝酸钾晶体,称量。二、纯度检验1、 定性检验 分别取0.1g粗产品和一次重结晶得到的产品放入两支小试管中，各加入2mL蒸馏水配成溶液。在溶液中分别滴入1滴5mol/L硝酸酸化，再各滴入0.1mol/L硝酸银溶液2滴，观察现象，进行对比，重结晶后的产品溶液应为澄清。2、 根据试剂级的标准检验样品中总氯量，于700℃灼烧15分钟，冷却，溶于蒸馏水中（必要时过滤），稀释至25ml，加2ml5mol/L硝酸和0.1mol/L硝酸银溶液，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准时取下列数量的Cl-：优级纯--0.015mg；分析纯--0.030mg；化学纯--0.070mg。稀释至25ml，与同体积样品溶液同时同样处理。（氯化钠标准溶液依据GB602-77配制， 见附注）本实验要求重结晶后的硝酸钾晶体含氯量达化学纯为合格，否则应再次重结晶，直至合格。最后称量，计算产率，并与前几次的结果相比较。[实验习题]1、 何谓重结晶？本实验都涉及哪些基本操作，应注意什么？2、 制备硝酸钾晶体时，为什么要把溶液进行加热和过滤？3、 试设计从目液提取较高纯度的硝酸钾晶体的实验方案，并加以试验。[附注]一、 根据中华人民共和国国家标准（GB647-77）化学试剂硝酸钾的杂质最高含量（指标以%计） 优级纯