食品分析实验检索资料.docVIP

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食品分析实验检索资料

蔗糖的测定 一、蒽铜比色法原理:糖与硫酸反应脱水生成羟甲基呋喃甲醛,生产物再与蒽铜缩合成兰色化合物,其颜色深浅与溶液中糖的浓度成正比,可比色定量。要求比色时糖液浓度在一定范围内,但要求检测液澄清,在大多数情况下,测定要求不包括淀粉和糊精,这就要在测定前将淀粉,糊精去掉,这样就使操作复杂化,限制了其广泛应用。蒽酮要注意避光保存。配置好的蒽酮试剂也应注意避光原理:原理:原理:原理:原理:样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。原理:双缩脲法原理:原理:凯氏定氮仪测定蛋白质含量的误差来源可能是样品、催化剂种类和用量、消化的时间、加碱液后的操作、蒸馏加热、清洗凯氏定氮仪的过程、凯氏定氮仪的气密性、氨气是否完全蒸馏出来硼酸是否封住蒸馏管口、试剂的准确性、滴定终点的判断、滴定盐酸的浓度等。2,6-二氯靛酚法(还原型VC)原理:还原型抗坏血酸还原染料2,6-二氯靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原2,6-二氯靛酚后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准2,6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比它具有简便、快速、比较准确等优点,适用于许多不同类型样品的分析缺点是不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量,易受其他还原物质的干扰。如果样品中含有色素类物质,将给滴定终点的观察造成困难贮存过久的罐头食品,可能含有大量的低铁离子(Fe2+),要用8%的醋酸代替2%草酸。这时如用草酸,低铁离子可以还原2,6-二氯靛酚,使测定数字增高,使用醋酸可以避免这种情况的发生 整个操作过程中要迅速,避免还原型抗坏血酸被氧化食物和生物材料中常含有其他还原物质对定量测定的干扰2,4-二硝基苯肼法(总VC)原理:总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸。样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸,再与2,4-二硝基苯肼作用生成红色脎,脎的含量与总抗坏血酸含量成正比,进行比色测定。适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定操作时间长,操作要求较严格,试剂较多,就一般实验室而言是目前可以采用的方法。每个样品及标准系列均需作对应空白,这样消除色泽、背景不一的误差。荧光分光光度法原理:样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹喔啉,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定。大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶,因此,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生C。某些果胶含量高的样品不易过滤,可采用抽滤的方法,也可先离心,再取上清液过滤。脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022 g/ml。原理:原理:原理:原理: 优点:与其它光谱分析方法相比,其仪器设备和操作都比较简单,费用少,分析速度快,灵敏度高,选择性好,精密度和准确度较高,用途更为广泛。 缺点:1、仪器昂贵、适用于相对纯净的体系。2、样品溶液必须是纯净无色的,因微粒引起的溶液浑浊和导致紫外吸收虚假增加。 误差分析:溶液PH值,比色皿材质等因素影响和限制。 二、紫外分光光度法 原理: 优点:1、原理简单,仪器、试剂易得,易纯化,价廉。2、对含量较低的样品可进行分离提纯进行测定。 缺点:1、三氯甲烷具有一定毒性,在配置使用时要注意。2、实验步骤及试剂较多,过程较繁杂。 误差分析:1、在萃取时由于操作原因容易导致萃取不够完全。2、分层弃去氯仿时容易由于仪器的气密性和操作问题出错导致弃去过多或者过少导致最后含量不准确。 三、双相滴定法 原理: 缺点:样品中有其它有机酸时,乙醚萃取时易带过来,所以此法测定误差较大。 误差分析:1、指示剂的变色不是突变,而是在一个范围内变化,且指示剂的变色点不正好和化学计量点一致,指示剂指示终点时会产生一定的误差。2、样品中有其它有机酸时,乙醚萃取时易带过来,所以此法测定误差较大。 组胺的测定 一、分光光度法(偶氮试剂比色法) 原理:原理:重要且有效的光谱手段不断朝着高效、微量、痕量和自动化的方向发展,应用范围遍及工业、农业、医药卫生、环境保护等领域。它的主要特点是灵敏度高,能达到分光光度法灵敏度的101000倍。试样处理手续复杂,操作要求也比较严格。高效液相色谱原理:HPLC具有分析速度快、柱效高、检测灵敏度高、定量分析准确等特点固定相的颗粒极细(一般为直径10gm以下)、大小均匀,所以其传质阻抗小,柱效高,分离效率高采用高压输液泵输送流动相,流速快,对试样的分析速度大大提高,一般在短

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