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精致工艺 固定相和流动相的选择 制备色谱的关键是选择合适的固定相和流动相 固定相：在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。（液固色谱中，色谱柱内填充的吸附剂。） 流动相：色谱过程中携带待测组分向前移动的物质称为流动相。 色谱分离原理：含有溶质的流动相流过固定相与其接触，相互作用。溶质与固定相（以及流动相）的亲和力大小，反映各组分在固定相中的保留能力。保留时间的长短使流动相中亲和力不同的溶质组分得到分离。 （一）固定相吸附剂 硅胶——最常用吸附剂 原因：（1）含有极性的羟基官能团（硅醇基）（亲水性的极性吸附剂），对极性分子和不饱和烃有明显的选择性，特别对芳香烃的π键有很强的选择性。 硅胶的吸附特性取决于结构中的羟基与被吸附分子之间的相互作用力的大小。 （2）价格便宜，应用广泛。 一些化合物被吸附强度分类 （二）流动相 (1) 溶剂的溶剂强度参数?0（表示溶剂分子与固定相的亲和能力） ?0↑，固定相对溶剂的吸附能力越强，对溶质的吸附能力就弱，溶剂的洗脱能力就强，k↓ k容量因子（达到分配平衡后，溶质在固定相和流动相中的分配量之比）也就表示溶质分配于固定相的趋势 （二）流动相 作用：在液固色谱中，控制分离选择性和分离速度 用作流动相的物质有：气体、液体、超临界流体等。 常见的流动相主要有：乙腈-水溶液、乙腈-醋酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等。 (2) 利用薄层层析色谱确定溶剂强度 薄层层析色谱： 操作：将样品溶液用毛细管点在薄层板的一端，置密闭槽中，加入适宜溶剂为流动相。 由于毛细管原理，溶剂被吸上，沿板移动，并带动样品中各组分向前移动，这个过程称为展开。 由于各组分性质不同，移动距离不同，展开一定距离后，即得互相分离的组分斑点。 可用适当方法使各组分在板上显示其位置，确定斑点位置。通常用比移值Rf表示组分移动的特性。 Rf其定义为： Rf=组分移动的距离/溶剂前沿移动的距离 =原点至组分斑点中心的距离/原点至溶剂前沿的距离。 表示薄层色谱保留的Rf值与液相色谱的k有如下关系： 　　　 总结 d-α生育酚精致工艺中如何选择固定相、流动相？ 固定相→（液—固色谱）硅胶 流动相→溶剂→溶剂强度→ →薄层层析色谱技术得Rf→K→?0 * * * * * * LOGO LOGO LOGO 色满基（苯并二氢吡喃类） LOGO 如果一个初始溶剂太强(k值太小)，必须选用?0较小的溶剂代替。反之，亦然。 LOGO 注意： （1）用薄层色谱确定的溶剂强度，未必一定能适合制备色谱。 （2）一种制备色谱纯化的适宜流动相是：正己烷与乙酸乙酯体积比为95:5的混合溶剂. * * *