2药物的性状检查与鉴别试验研究.ppt

小结： 综上所述，一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区别不同类别的药物。而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。 1.薄层色谱鉴别法 概述：薄层色谱法（TLC）简单易行，具有分析和分离双重功能，适用范围日益扩大。在实际工作中，一般采用对照品（或标准品）比较法。即供试品与对照品分别按照中国药典规定，配制一定浓度的供试品溶液与对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开、显色，供试品应与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点。 【示例】 维生素C颗粒的鉴别方法 取本品细粉适量（约相当维生素C 10mg），加水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取维生素C对照品，加水溶解并稀释制成1ml中约含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（5︰4︰1）为展开剂，展开，晾干，立即（1小时内）置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 2.高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC） 一般规定按供试品含量测定项下的高效液相色 谱法或气相色谱法操作条件进行试验。要求供试品 和对照品色谱峰的保留时间应一致。鉴别时如果采 用含量测定方法的内标法时，可要求供试品溶液和 对照品溶液色谱图中药物峰的保留时间与内标物峰 的保留时间比值应相同。 【示例】 萘普待因片的高效液相色谱法鉴别方法 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。 三、其他方法 纸色谱法由于分离效能低、分析时间长等缺点，在药物鉴别中逐渐被薄层色谱法或其他方法代替；在《中国药典》（2010年版）中，对胰岛素、中性胰岛素注射液等采用生物法进行鉴别；放射性药物用测定放射性核素的半衰期和γ射线能谱的方法进行鉴别。 四、药物鉴别方法新动向 1.仪器方法用于药物的鉴别数量大大增加，尤其是红外光谱法和高效液相色谱法。 2.制剂广泛采用IR法鉴别。 3.鉴别条目简练，选择专属的方法进行鉴别，平均每个品种收载2条左右。 * * * * * * * * * * * * * * * * 巴比妥类药物专属鉴别试验 二、分类 硫喷妥钠：与Pb2+反应生成黑色PbS 司可巴比妥：碘取代反应 苯巴比妥：甲醛-硫酸反应 鉴别 方法 理化鉴 别方法 颜色 沉淀 荧光 气体 测定衍生物熔点 光谱法 色谱法 生物学法 吸收系数 吸光度比值 吸收光谱特征 UV IR 峰位 峰强 特征去与指纹区 薄层色谱法 纸色谱法 气相色谱法 高效液相色谱法 三、鉴别的方法 （一）理化鉴别方法 无机药物主要是利用其阴、阳离子的性质进行鉴别 有机药物主要是利用其官能团或整个分子结构表现的性质进行鉴别 三、鉴别的方法 1.呈色反应鉴别法 指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。 （1）三氯化铁呈色反应： 用于酚羟基或水解后产生酚羟基 （2）异羟肟酸铁反应： 多用于芳酸及其酯类、酰胺类 （3）茚三酮呈色反应： 用于结构中含有脂肪氨基药物 （4）重氮化-偶合显色反应： 用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基 （5）氧化还原显色反应及其它颜色反应 2.沉淀生成反应鉴别法 （1）与重金属离子的沉淀反应 （2）与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应 （3）其它沉淀反应。 多用于生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐。 常用的荧光发射形式： （1）药物本身可在可见光下发射荧光； （2）药物溶液加硫酸后，在可见光下发射荧光； （3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光； 3.荧光反应鉴别法 （4）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经其它反应后，发射荧光。 （1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气。 （2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体。 （3）含碘有机药物，经直火加热，可生成紫色碘蒸气；含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。 4.气体生成反应鉴别法 （二）光谱法 1.紫外-可见分光光度法 紫外光谱法操作简便、快速 用作鉴别的专属性远不如红外光谱法 紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质 三、鉴别的方法 1.紫外-可见分光光度法 （1）概念 （2）鉴别的主要依据：