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多维气相色谱及其在中药领域中的进展说课.doc

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多维气相色谱及其在中药领域中的研究进展 摘 要:多维气相色谱是近年来发展较为迅速的一种色谱分离技术,其高分辨、高效、高峰容量以及易与质谱等其他技术联用等优势正成为研究应用的热点。多维气相色谱技术包含传统二维气相色谱法和全二维气相色谱法,本研究对多维气相色谱技术及其近年来在中药研究中的应用进行了综述,并对多维气相色谱的发展趋势和前景进行了展望。 关键词:多维气相色谱;中药;应用;综述 Developments and Applications of Multidimensional Gas Chromatography In Traditional Chinese Medicine Abstract: The multidimensional gas chromatography (MDGC) is getting affractive due to its advantages, such as high speed and efficiency, and easy combination with other technologies. This review summarized the recent developments of MDGC, comprehensive two-dimensional gas chromatography(GC譍C), and its applications in traditional Chinese medicine study. In addition, the prospect and further developments of MDGC were discussed. Key words: multidimensional gas chromatography; traditional Chinese medicine; application; review 20世纪,有很多复杂的样品用常规的色谱方法不能完全分开,如药用植物活性成分、石油样品[1-2]、植物精油、烟草研究[3-7]、煤焦油、生物医药样品等。对这些样品,人们不得不采用复杂的、可能造成组分损失和变化的前处理方法对样品进行预处理;或者对气相色谱进行改进,如顶空气相色谱法、衍生化气相色谱法等。即便如此,由于各类样品提取物的复杂性,单维的色谱分析不可能把所有欲分析的组分完全分离,因此需要发现具有更高分离能力的分析方法。 多维气相色谱(multidimensional gas chromatography,MDGC)是利用两根或多根分离机制不同而又互相独立的色谱柱对样品进行分离分析的方法[8],为中药成分分析提供了较好的分辨率,通过组合不同的分离模式构建多维系统有效地解决了复杂体系样品的分析问题。本研究对多维气相色谱技术及其近年来在中药研究中的应用进行了综述,并对多维气相色谱的发展趋势和前景进行了展望。 1多维气相色谱的简介 1.1多维气相色谱的概念 在气相色谱分析中,一旦遇到难分离的物质时,改变固定相的选择性是首先考虑的因素。因为热力学上不能分离的成分,无论怎样改变动力学条件,都不可能实现分离。反过来思考,不同化学成分的理化特性总是有一定的差别的,在非极性色谱柱上不能分离的成分,在极性柱上一般可以得到分离。根据分离度公式,增加分离度(R)的途径有两个,一是增加柱长,但R仅与柱长的平方根成正比,柱长增加2倍,R仅增加1.4倍,保留时间却延长2倍,事倍功半。所以,增加柱长度不是提高分离度的最佳途径。二是改变选择性因子α,假如α从1.05增加到1.10,R将增加1.9倍。所以,改变选择性是提高分离度的最佳途径。 但是,对于高度复杂混合物,体系中可能包含不同沸点和不同极性的化合物,更换色谱柱,部分物质的分离效果改善后,其他物质的分离效果可能变差。所以,要改善总体分离效果,应采用多维气相色谱(MDGC)。 多维气相色谱的早期开拓者-阿拉巴马州立大学的Bertsch教授对MDGC的定义是[9],两根独立控制且极性不同的色谱柱,通过一定的切换手段,将第一根色谱柱的馏分选择性地转移到第二根色谱柱进行二次分离,从而获得比单柱更强大的分离能力的分离系统。根据Bertsch的定义,样品前处理技术、GC/MS联用等,都不属于MDGC的范畴。如果没有切换装置,仅把两根色谱柱直接串连起来,也不能算MDGC。因为不同选择性色谱柱直接连接,仅是一种调节总体选择性的方式,其效果等同于采用混合固定相。 1.2多维气相色谱的操作原理 多维气相色谱的操作原理:一维色谱的某些馏份(△t1和△t2),选择性地转移到二维柱,依靠两柱选择性的差异和峰容量的提高,使切割的成分获得更充分的分离。 Giddings[10-11]等人对多维色谱原理进行过深入研究。G

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