8脂类的测定(选用)研究.ppt

第四章 食品的一般成分分析 一、概述 1、食品的脂类含量 2、食品中脂类物质存在形式 4、脂类物质的理化性质 （1）不溶于水，易溶于有机溶剂 （2）脂类水解 （3）氧化反应 （4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应 （5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣气味的丙烯醛。 二、脂类含量测定 （一）索氏提取法 1、原理 2、适用范围 脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，不适用于乳及乳制品脂类含量测定。 3、试剂和仪器 （1）试剂 ①纯海砂 （4）抽提 （5）回收溶剂、烘干、称重 5、结果计算 6、注意事项及说明 （1）样品必须干燥无水，并且要研细。 （2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 （3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，其中挥发残渣含量低。 （9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。 （二）酸水解法 1、原理 样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 2、适用范围与特点 本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。 不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。 3、仪器：100ml具塞刻度量筒 4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚 5、测定方法： （1）样品 固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加8ml水，混匀后再加10ml盐酸。 液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐酸。 （2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～10分钟搅拌一次 (3)提取 取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。 (三)碱性乙醚提取法（罗兹哥特里法） 1、原理： 乳脂肪以脂肪球状分散于乳中，脂肪球周围包着一层蛋白质膜。利用氨-乙醇溶液使酪蛋白钙盐溶解，降低其吸附力，从而释放出结合性脂肪，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚－石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。 2、适用范围：该法适用于能在碱性溶液中溶解或能形成均匀混悬胶体的样品，如牛乳、奶油、奶粉等。 3、仪器： 抽脂瓶：内径2.0-2.5cm，容积100mL。 4、试剂：参见教材p64 6、 结果计算 第四节 脂类的测定 巴氏法用17.6ml的专用乳吸管向乳脂瓶中加乳样。除去管壁上粘着的0.1ml乳，实际装入的乳样为17.5ml（即：1.032×17.5=18g）。乳脂瓶颈部有8个大格，其总容量为1.6ml，则每大格容积为0.2ml。乳脂肪在60℃时比重为0.9，故1大格乳脂肪的重量为0.18g，为乳样18g的1/100。所以只要测出上浮于颈部脂肪柱所占的格数，即为乳脂肪占乳量的百分比，即乳脂率。 2、仪器及试剂 ①巴氏乳脂瓶（见右图）; ②乳吸管：容量为17.6ml; ③量酸器：容量为17.6ml ; ④巴氏离心机; ⑤硫酸：15℃密度为1.82～1.83; ⑥温度计，水浴锅，蒸馏水等。 （4）加酸时要小心谨慎，以防洒在桌上、衣服或手 上。硫酸瓶、量酸器和乳脂瓶用后必须放在磁盘内。 （5）离心时乳脂瓶应对称地放在离心机内。转速由慢而快。当达到规定速度时，应保持速度均匀。停止离心时，应逐渐减慢速度直至停止，以免损坏机件和乳脂瓶。 原理 用极性甲醇和非极性氯仿做溶剂，可与样品中水分形成三元抽取体系，将样品组织中结合的脂质变成游离脂肪，同时也能将诸如磷脂类极性脂质提取出（即将全部脂肪提取出），然后挥发掉溶剂，称重定量。 特点 该法特别适用于鱼肉和家禽等食品脂肪的提取，酸分解法可使部分磷脂分解，而本法却不会分解。 第四节 脂类的测定 3　操作方法 再离心，取出置于55-60 ℃水浴， 精确吸取17.6ml样品 巴氏瓶 硫酸 17.5ml 离心 80℃水浴，加80℃水，再离心 重复水浴操作，至脂肪浮到2或3刻度处 5分钟后，立即读数。 第四节 脂类的测定 4、结果计算： 公式见教材p6