电子探针显微介绍.ppt

电子探针显微分析（EPMA）; 1 引言 定义： 一种测试微区微量成分的仪器，由于激发X射线的电子束很细， 宛若针状，因此常称电子探针。 原理： 用细聚焦电子束入射样品表面、激发出样品元素的特征X射线， 分析特征X射线的波长（或特征能量）即可知道样品中所含元 素的种类(定性分析，准确)、分析 X射线的强度、则可知道样 品中对应元素的多少(定量分析，相对精度约为±1～5％)。 元素分析范围： 从Mg12到U92元素;样品要求：1） 样品不需要破坏，可以多次使用。 2） 化学分析的结果是样品成分的平均值，而电子探针分析的是某一微区内的成分，区域范围内为微米数量级。 电子探针和扫描电镜具有相似结构。电子探针是以成分分析精度高为其特点，显微像观察作为辅助手段使用的。;13.2 电子探针仪的结构和工作原理;;a) 电子光学系统 这个系统为电子探针提供足够高的入射能量、足够大的束流和在样品表面轰击点处尽可能小的束斑直径的电子探针束。 入射电子的能量取决于电子枪的加速电压，一般为30～50kV。电子探针采用较大的入射电流是为了提高X射线的信号强度。 b) 样品室和样品制备 样品室位于电子光学系统的下方，这与扫描电镜相同。 样品表面不平正，将影响测得的X射线信号强度。所以对于元素的定性和半定量分析，传统的金相制备可以适用，而对于定量分析的样品，必须严格保证表面的清洁和平正。 对于微区分析而言，任何样品表面的外来污染都是不允许的;;1 ）波谱仪 1.1）工作原理 主要利用晶体对X射线的Bragg衍射。设想有一种特定的分光晶体(晶体取向和晶面间距已知)，其平行于表面的晶面 (hkl)的间距为d，则对不同波长λ的X射线而言，只有满足一定的入射条件下，才能发生强烈的衍射：; 如果试样由多个元素组成，可以改变X射线与分光晶体的夹角。当某一元素的特征X 射线符合 Bragg条件时，就有衍射线产生。不断改变 X射线与分光晶体的夹角，探测到各种波长的X射线，就可测出试样中的所有元素。; 分光晶体的晶面间距d必须大于所测X射线波长的一半。不同元素的特征X 射线的波长不同： 轻元素的特征X射线的波长长，重元素的波长短。所以对不同元素必须选用不同的分光晶体。;平整的分光晶体的缺点： 在电子探针中，对于平整的分光晶体表面，在不同部位X射线的入射方向各不相同，发生强烈衍射的波长也就各异。虽然平整的分光晶体可以将X射线分光展开，但这不仅严重影响谱线的分辨能力，而且收集单波长X射线的效率也非常低。因此这种检测X射线的方法必须改进。 改进思路： 将分光晶体作适当地弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，这样就可以达到聚焦的目的。此时，整个分光晶体只收集一个波长的X射线，使这种单色X射线的衍射强度大大提高。;两种聚焦方法;电子束轰击样品后，被轰击的微区就是X射线源。要使X射线分光、聚焦，并被检测器接收，通常有两种常见的谱仪布置形式： 1）直进式波谱仪;2）回转式波谱仪 原理： 聚焦圆的圆心不能移动，分光晶体和检测器在聚焦圆的圆周上以1:2的角速度运动，以保证满足Bragg方程。;分析方法： 波谱仪中，横坐标代表波长，纵坐标代表强度。谱线上有许多强度峰，每个峰在坐标上的位置代表相应元素特征X射线的波长，峰的高低代表这个元素的含量。;应该注意的问题： 1）分析点位置的确定 在波谱仪上总带有一台放大100～500倍的光学显微镜。显微镜的物镜是特制的，即镜片中心开有圆孔，以使电子束通过。通过目镜可以观察到电子束照射到样品上的位置，在进行分析时，必须使目的物和电子束重合，其位置正好位于光镜目镜标尺的中心交叉点上。 2）分光晶体固定后，衍射晶面的面间距不变。由于一个分光晶体能够覆盖的波长范围是有限的，因此它只能测定某一原子序数范围的元素。如果要测一个宽泛的原子序数范围，则必须使用几块晶面间距不同的晶体。 因此，一台电子探针中往往装有2～6个谱仪，有时几个谱仪一起工作，可以同时测定几个元素。;能量分散谱仪(能谱仪EDS) 1)工作原理 由于各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E。能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特性来进行成分分析的。; 能谱仪的关键部件是锂漂移硅固态检测器，习惯记为Si(Li)检测器。 检测器的原理： 当X射线光子进入检测器，在Si(Li)晶体内激发出一定数目的电子－空穴对。产