实验室常用坩埚及其使用注意事项研讨.ppt

实验室常用坩埚及其使用注意事项;能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质，因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。 铂坩埚适用于灼烧沉淀。;铂在高温下略有一些挥发性，灼烧时间久后要加以校正。100 cm2面积的铂在 1 200℃灼烧1 h约损失 1 mg。铂在900℃以下基本不挥发。;2、铂器皿的使用应遵守下列规则;;;（4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触;固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等，在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融，但碳酸锂不能。;卤素及可能产生卤素的混合溶液，如王水、溴水、盐酸与氧化剂（高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等）的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。;碳在高温时，能与铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在 碳硅棒电炉内，因有必要的通气装置；若用火焰加热时，只能用不发光的氧化焰，不能与带烟或发黄光的还原火焰接触，亦不准接触蓝色火焰，以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时，不可使滤纸着火。;成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。 铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后，由于结晶关系，外表可能变灰，必须及时注意清洁，否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。;3、铂器皿的清洗方法 若铂器皿有了斑点，可先用盐酸或硝酸单独处理。如果无效，可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10 min，把熔融物倒掉后，再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效，可再试用碳酸钠熔融处理，也可用潮湿的细砂（通过100目筛即0.14 mm筛孔）轻轻摩擦处理。;二、金坩埚;三、银坩埚;银易与硫作用，生成硫化银，故不能在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质，不许使用碱性硫化试剂。 熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐都能使银坩埚变脆。 银坩埚不用于熔融硼砂。 使用过氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜熔融。 ;3、浸提和洗涤;四、镍坩埚;1、控温;3、特别注意;镍易溶于酸，浸取熔块时不可用酸。 新的镍坩埚在使用前应在700℃灼烧数分钟，以除去油污并使其表面生成氧化膜，延长使用寿命，处理后的坩埚应呈暗绿色或灰黑色。以后，每次使用前用水煮沸洗涤，必要时可滴加少量盐酸稍煮片刻，然后再用蒸馏水洗涤，烘干使用。;五、铁坩埚; 铁坩埚或低硅钢坩埚在使用前都应进行钝化处理，先用稀盐酸浸泡，然后用细砂纸轻擦，并用热水冲洗，接着放入5%硫酸+1%硝酸混合溶液中浸泡数分钟，再用水洗净，干燥，于300~400℃灼烧10 min。;六、聚四氟乙烯坩埚;除熔融钠和液态氟外，能耐一切浓酸、浓碱以及强氧化剂的腐蚀，在王水中煮沸也不起变化，在耐腐蚀性上可称为塑料“王”。;有不锈钢外罩的聚四氟乙烯坩埚在加压加热处理矿样和消解生物材料方面得到应用。聚四氟乙烯的电绝缘性能好，并能切削加工。;2、特别注意;七、瓷坩埚;化验室所用瓷器皿的热膨胀系数为（3~4）×10-6。厚壁瓷器皿在高温蒸发和灼烧操作中，应避免温度的突然变化和加热不均匀的现象，以防破裂。 ;瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性比玻璃器皿好，但同样不能和氢氟酸接触。瓷坩埚均不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀，尤其不能进行它们熔融操作。;用一些不与瓷作用的物质如MgO、C粉作为填充剂??在瓷坩埚中用定量滤纸包住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样，可部分代替铂制品。瓷器皿机械性能较强，且价格便宜，因此应用较广。;八、刚玉坩埚;1、注意事项;九、石英坩埚;1、特性;石英玻璃的热膨胀系数很小（5.5×10-7)，只为特硬玻璃的五分之一。因此它能耐急热急冷，将透明石英玻璃烧至红热后，放到冷水中也不会炸裂。 石英玻璃的软化温度为1 650℃，具有耐高温性能。;石英坩埚常用于酸性熔剂及硫代硫酸钠的熔融，使用温度不得超过1 100℃。它的耐酸性能非常好，除氢氟酸和磷酸外，任何浓度的酸即使在高温下都极少和石英玻璃作用。;石英玻璃不耐氢氟酸的腐蚀，磷酸在150℃以上也能与其作用，强碱溶液包括碱金属碳酸盐也能腐蚀石英，但在常温时腐蚀较慢，而温度升高时腐蚀加快。;