萃取分离法研讨.ppt

化合物的分离与分析;萃取操作的简单过程;实验室液液萃取过程;萃取分离;特点;分类;溶剂萃取的定义;萃取法：利用液体混合物各组分在某有机溶剂中的溶解度的差异而实现分离。 料液：在溶剂萃取中，被提取的溶液； 溶质：其中欲提取的物质； 萃取剂：用以进行萃取的溶剂； 萃取液：经接触分离后，大部分溶质转移到萃取剂中，得到的溶液； 萃余液：被萃取出溶质的料液。;杂质;[本质] 将物质由亲水性转化为疏水性的过程，即把物质从水相进入有机相的过程。（相反的过程称为反萃取）; 无机盐类溶于水，发生离解形成水合离子，它们易溶于水中，难溶于有机溶剂，物质的这种性质称为亲水性。离子化合物，极性化合物是亲水性物质。;物质对水的亲疏性是有一定规律的： (1) 离子都有亲水性。 (2) 亲水基团越多亲水性越强。 (3) 疏水基团越多、分子量越大、疏水性越强。;萃取剂的选择原则;溶剂萃取的操作技术和应用; 焦油废水中油分和酚的分离测定; 天然水中痕量铅的富集分离与测定;萃取应用;萃取法基本参数;分配系数和分配比 ;物质A在两相中各种平衡浓度总和的比值用分配 比D表示。 即，在一定条件下，当达到萃取平衡时，被萃物质在有机相和在水相的总浓度之比。;萃取百分率 （Extractability / Percent Extration)） ; 分离因数： ?A/B = DA / DB “表示两种分离组分分离的可能性和效果” ?=1时， DA = DB，表示组A和B不能通过溶剂萃取被分离 ?＞1时， DA ＞ DB，表示组A和B可以通过溶剂萃取被分离，?越大，分离效果越好； ?＜1时， DA ＜ DB，表示组A和B可以通过溶剂萃取被分离，?越小，分离效果越好； ;萃取体系分类;§4.2.3 缔合物萃取体系平衡 ; 离子对的形成符合最小电荷密度原理;2. 缔合物萃取体系平衡;（1）金属配阴离子或无机酸根的离子缔合物;（2）金属阳离子的离子缔合物;碱性染料离子缔合物萃取 ; 碱性染料具有一个共同的特点，即其分子内吸电子基的氮原子上具有自由的未交换的电子对，可牢固地结合一个质子而发生离子化作用，中性染料分子转变成一价大阳离子。; 螯合物萃取体系;（1）螯合物萃取体系概述;（2）螯合物萃取体系的特点;（3）常用的螯合物萃取体系;“ 羊盐萃取”;羊盐萃取条件;铵盐萃取体系;萃取条件的选择;螯合物萃取条件的选择;1 螯合剂的选择;有机溶剂的选择：;酸度的选择; 青霉素采用醋酸丁酯萃取时 pH=4.4 不能进行 pH4.4 青霉素由有机相转入水相（反萃取） pH4.4 青霉素被萃取到有机相 ;干扰的消除; 缔合物萃取条件选择 p59 ;四. 萃取分离技术;4.4 萃取分离技术;萃取所需的时问。决定于达到萃取平衡的速度。它受到两种速度的影响。 一种是化学反应速度。即形成可被萃取的化合物的速度， 另一种是扩散速度。即被萃取物质由一相转入另一相的速度。 具体的萃取时间，应通过实验测定。一般自30秒至数分钟不等。;（二）分层;1 因振荡过于激烈。使一相在另一相中高度分散。形成乳浊液； 2 反应中生成某种微溶化合物，既不溶于水相，也不溶于有机相，以致在界面上出现沉淀，形成乳浊液； 3 金属离子水解析出胶状沉淀。 一般地说，采用增大萃取溶剂用量。加入电解质、改变溶液酸度，振荡不过于激烈等方法。都有可能使相应的乳浊液消失。 ;(三)洗涤 ; （四）反萃取;工业萃取过程;多级错流萃取示意图;;青霉素的多级逆流萃取;超临界流体萃取;1822年——发现超临界现象； 1869年——测出CO2的临界参数； 1879年——对固体的溶解现象； 1930年——大量研究有关超临界流体的现象； 1950年——提出超临界流体用于分离； 1970年——加快研究，出现工业化装置； 1978年——萃取咖啡因； 1979年——渣油处理； 1982年——啤酒花萃取； 1990年——我国进行产业化技术和设备攻关； 1994年——我国引进生产装置。;1、超临界流体萃取基本概念;;超临界流体选择性的基本原则：;超临界流体萃取剂;超临界流体萃取剂—二氧化碳;;超临界流体（SCF）的特性;CO2流体对物质溶解的特点 ;超临界 流体萃取方式;超临界流体萃取的影响因素; 可以在接近室温(35~40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的全部成分，而且能把高沸点、低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。 使用SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无溶剂残留，同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是