差示扫描量热仪(DSC详解.ppt

差示扫描量热仪(DSC);第一章 DSC基本原理;DSC定义 程序控温条件下，测量在升温、降温或恒温过程中品所吸收与释放出的热量 ;原理;假设: 1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr， Rs = Rr = R 2, 样品和参比端的热容相等Cpr=Cps 3, 样品和参比的加热速率永远相同 4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等 5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或者热阻相等; 炉体把热量传到样品端和参比端，假设传到样品端的热阻Rs小于传到参比端的热阻Rf,一定导致传到样品端的热多于参比端的热从而导致一个ΔT的产生。或者相同热量传到样品端和参比端，假设样品端热容Cs小于参比端热容Cf,一定导致样品端温度高于参比端而产生一个ΔT，这些ΔT都是由于系统引起，不是样品热反应引起，我们称之为热阻热容的不平衡;;如上因素，我们需要测量仪器整个温度范围内，样品端和参比端热阻和热容随温度变化的数值。并且要把这些不平衡因素消除。我们把这种测量称之为T0校正，其实叫热阻热容测量更准确。;第二章 DSC在高分子材料的应用;;;一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。;DSC应用：熔融温度(熔点)的测定;熔点是晶体将其物态由固态转变（熔化）为液态的过程中固液共存状的温度。 结晶聚合物如尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛等材料. ;熔融与结晶;DSC测定熔点推荐程序;金属铟的熔点，其DSC曲线近似一条垂直线，其熔点通常取外推起始温度，吸收峰的面积为热焓;高分子聚合物熔融温度范围较为宽广，在整个熔融过程中可能伴有复杂的熔融/重结晶/晶型调整过程，高分子的熔点通常取峰值温度;应用实例：一般物质的鉴定;应用实例：混合物和共聚物的定性检测;应用实例：混合物和共聚物的定量检测;应用：监控产品质量;应用：监控产品质量;DSC应用：玻璃化转变;玻璃化转变(Tg);聚苯乙烯(PS)玻璃化转变温度时热熔与热流的变化;测量、报道玻璃化转变;玻璃化转变分析;玻璃化转变分析;玻璃化转变是可逆的;玻璃化转变温度测定的推荐程序;DSC应用：氧化诱导时间;DSC应用：固化度的测定;DC( fraction reacted)=(Ht- H)100%/Ht=(225.43J/g-37.490J/g)*100/ 225.43J/g=83%;第三章 实验技巧;热分析实验技巧 – 升温速率;热分析实验技巧 – 样品用量;热分析实验技巧 – 灵敏度与分辨率;热分析实验技巧 – 样品粒度与堆积方式;热分析实验技巧 – 气氛;热分析实验技巧 – 气氛;热分析实验技巧 – 坩埚类型的选择;热分析实验技巧 – 坩埚类型的选择;热分析实验技巧 - 坩埚加盖与否的选择;热分析实验技巧 - 坩埚加盖与否的选择;热分析实验技巧 - 坩埚加盖与否的选择