第六章中药制剂的含量测定.pptVIP

第六章 中药制剂的含量测定;二、含量测定方法 包括 由于中药制剂组成复杂，仪器分析法更为常用。 《中国药典》中药制剂含量测定方法概况见下表。 ;第二节 可见-紫外分光光度法;一、概述 1、定义 根据被测物质在可见-紫外光的特定波长处或一定波长范围内光的吸收度对该物质进行定性定量分析的方法称可见-紫外分光光度法。 ;4、定量分析的理论基础 朗伯-比尔定律 A = K C L A----吸光度 K----吸收系数 C----溶液浓度 L----溶液厚度;二、仪器;紫外分光光度计工作原理; 1、光源 氢灯或氘灯：紫外光区 钨灯或卤钨灯：可见光区 2、单色器 狭缝、棱镜、光栅 3、吸收池 石英吸收池：紫外、可见光区 玻璃吸收池：可见光区 4、检测器 光电管、光电倍增管等 5、信号显示处理系统;三、操作方法 （一）操作前的准备 紫外-可见分光光度计的校正 波长 汞灯、氘灯、钬玻璃 吸光度 重铬酸钾的硫酸溶液 P186 杂散光 碘化钠和亚硝酸钠溶液 吸收池误差 （二）仪器操作通法;（三）样品测定法; 1.原理 配制一系列不同浓度（Ci）的对照品溶液（5～7份），在相同条件下分别测其吸收度(Ai)，以A为纵坐标，浓度C为横坐标绘制A-C曲线，即得标准曲线（又称工作曲线）。在相同条件下测定供试品的A,从标准曲线上查出与之对应的C，即可求出浓度和含量（图6－3）。亦可将一系列对照品溶液的C与相应的A进行一元线性回归，求出回归方程（相关系r≥0.999），将供试品溶液的A代入回归方程，算出被测成分的浓度和含量。; 2.特点 本法多用于可见分光光度法，由于影响显色反应的因素多，有的仪器单色光纯度较差，故测定时应用对照品同时操作。本法适用于批量样品的分析，当仪器和测定条件固定时，曲线可多次使用。 3.应用 主要用于总成分的测定。例如《中国药典》槐米中的芦丁、复方皂矾丸中的硫酸亚铁、独一味胶囊、益心酮片、消咳喘糖浆和排石颗粒中的总黄酮、桂林西瓜霜中总生物碱的含量测定。 ; 二、对照品比较法 1.原理 在相同条件下分别配制供试品溶液和对照品溶液，在规定波长处测定试品溶液和对照品溶液的吸光度后，按下式计算供试品溶液的浓度： C供(g/ml)=（A供/A对）C对 C供为供试品溶液的浓度；A供为供试品溶液的吸光度；C对为对照品溶液 的浓度；A对对照品溶液的吸光度。 ; 2.特点 对照品溶液与供试品溶液的浓度应尽可能接近，一般要求对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100%±10%。 3.应用实例 《中国药典》华山参片中总生物碱、黄杨宁片中黄杨宁的含量测定等均采用本法。 ; 3、吸收系数法 原理 C 为供试液浓度（g/100ml） A 为供试液测得的吸收度 E 为被测物质的百分吸收系数（药典给出） L 为比色皿（液层）厚度（1cm） 特点 不需对照品随行测定，操作简便，仅用于紫外分光光度法。 故需严格校正仪器，规范实验条件，做好前处理工作。;四、注意事项; 七.实例 1、黄杨宁片中黄杨宁的含量测定 本品为黄杨宁经加工制成的片剂。 每片含环维黄杨星D 0.5mg或1mg。 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的环维黄杨星D对照品25mg，置250ml量瓶中，加甲醇70ml使溶解,用 0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇 匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中， 用 0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释 至刻度，摇匀，即得。