10 甾体激素类药物的分析课件.pptVIP

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第十章;基 本 要 求;基本结构:环戊烷骈多氢菲;分类:;结构特点; 肾上腺皮质激素;雄性激素;雄性激素;蛋白同化激素;孕激素;孕激素;雌性激素;雌性激素;炔诺酮;炔诺孕酮;一、结构与性质;2. 雄性激素及蛋白同化激素;3. 孕激素;4. 雌性激素;二、鉴别试验;与硫酸显色反应;(二) 官能团的反应;甾酮类激素药物;具有甲酮基或活泼亚甲基的甾体激素类药物;黄体酮;有机氟;雌激素类药物;含炔基的甾体激素; (三)制备衍生物测定m.p.;△4-3-酮、苯环、其他共轭结构;2. 示例 ;结构特征:酚羟基、C17 –OH C17 –乙炔基;1505cm-1;黄体酮;1700cm-1;(七)TLC法;(八) HPLC法;三、 特殊杂质检查;检查方法(具有一定分离能力) TLC法(高低浓度对比法) HPLC法(类似高低浓度对比法);(1)TLC法(高低浓度对比法) ;例:氢化可的松中其他甾体的检查 供试液:本品+氯仿-甲醇(9:1) 浓???:3.0mg/ml 对照液:供试液(3.0mg/ml)+氯仿-甲醇(9:1) 60μg/ml 层析:供试液 点样、展开、斑点检出。 对照液 判断:供试液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜 色与对照液的主斑点比较,不得更深。;(2)HPLC法(主成分自身对照法) ;硒的检查;(三)有机溶剂残留量的检查;地塞米松磷酸钠;(二)游离磷酸盐的检查;(对照液 0.0035%KH2PO4);(一)HPLC法;示例:黄体酮的含量测定 色谱条件:固定相 ODS,流动相 甲醇-水 (65:35),检测波长254nm, 内标物 己烯雌酚 系统适用性试验:n 1000,R符合规定。 ;测定样品:黄体酮原料、注射液。 定量方法:内标法;;示例:醋酸地塞米松片的含量测定 (1)配制供试液 (2)测定:240nm (3)计算 ;肾上腺皮质激素、 雄性激素和蛋白同 化激素、孕激素;异烟腙(黄色);(2)方法;(3)讨论;B. 溶剂的选择;C.水分、温度、O2与光线的影响 ;D. 酸的种类和浓度及异烟肼的浓度; 肾上腺皮质激素类;三苯甲瓒↓深红;蓝四氮唑(BT);(2)方法;(3)讨论;B. 溶剂、水分的影响;D. 碱的种类及加入顺序;(1)原理;雌二醇-3-甲醚;铁-酚试剂

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