3药物的鉴别与杂质检查-课件.pptVIP

药物的鉴别与杂质检查;中药 合成药 ; 合成药;;原儿茶醛紫外吸收图谱及HPLC图 ; 杂质检查;杂质分类;按来源分 有关杂质 外来杂质 其他杂质 ;按结构分 其它生物碱 其它甾体 几何异构体 光学异构体 聚合物;按毒性分;杂质检查项目;无机杂质检查;铁：三价铁与硫氰酸盐在酸性条件下生成红色配位化合物。 重金属：与硫化钠或硫代乙酰胺反应，生成硫化物微粒，均匀悬浮于溶液中，所呈现的颜色进行比较。 砷盐：与溴化汞试纸反应，产生黄色砷斑 铵盐：与碱性碘化汞钾试液反应，应呈黄棕色。 炽灼残渣 干燥失重 水分;有机杂质;热分析;01;DTA应用;制剂;溶液颜色 与标准比色液比较 重铬酸钾液(黄色) 硫酸铜液(蓝色) 氯化钴液(红色) UV吸收值 色差计法;澄清度 检查药品溶液的混浊程度。 利用细微颗粒的光散射现象。 乌洛托品与硫酸肼反应，浊度标准原液。;不溶性微粒 检查溶液型静脉用注射剂中不溶性微粒的大小与数量。 大于10um，大于25um的微粒。 1、光阻法 2、显微计数法;可见异物 存在于注射剂、滴眼剂中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常不大于50um。 灯检法 光散射法;有机杂质测定方法; 方法学验证;准确度：指该方法测定结果与真实值或参考值接近程度，一般用回收率%来表示。;精密度：指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。 重复性：同一个分析人员 中间精密度：同一个实验室，不同时间，不同分析人员 重现性：不同实验室，不同分析人员;专属性：指其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的能正确测定出被测物的特性。 鉴别反应：结构 杂质检查： 含量测定方法;检测限：试样中被测物质能被检测出的最低量。 目测法 信噪比法 ;定量限：指试样中被测物质能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。 信噪比法;线性：指设计的范围内，测定结果与试样中被测物质浓度直接呈??比关系的程度。 回归方程 相关系数 线性图;范围：指达到一定精密度、准确性和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。;耐用性：指测定条件有小的变动，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于提供常规检验依据。;检测项目和验证内容; 中药;中药材;显微鉴别;黄连;薄层鉴别;薄层色谱;薄层鉴别;白芷;陈皮;红外光谱鉴别;紫外光谱鉴别;;制剂;杂质测定法;酸败度的测定 酸败指油脂或含油脂的种子类药材，在贮藏过程中发生化学变化，产生游离脂肪酸、过氧化物、低分子醛类、酮类等分解产物，因而出现特异臭味，从而影响药材的观感和内在质量。 ;酸值，中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有 的游离脂肪酸所需的氢氧化钾的重量（mg）。 用0.1mol/L氢氧化钠进行滴定。 羰基值，每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。 三氯醋酸、二硝基苯肼、氢氧化钾反应，453nm 测定吸收度。 过氧化值，与碘化钾反应生成游离碘的百分数。;制剂;注射剂有关物质检查法;其他检查项目;谢 谢