第七章气相色谱法研究资料.ppt

第七章 气相色谱法 （Gas Chromatography，GC）;§7-1 气相色谱法概述一、色谱法的由来 ;二、何谓色谱法？目的？;1．按两相状态分： 流动相 固定相 类型 液体 固体 液-固色谱 液体 液体 液-液色谱 气体 固体 气-固色谱 气体 液体 气-液色谱;3．按分离机制分： 分配色谱：利用分配系数的不同 吸附色谱：利用物理吸附性能的差异 离子交换色谱：利用离子交换原理 空间排阻色谱：利用排阻作用力的不同;四、色谱法的特点;五、气相色谱仪简介 1.仪器图片;国产气相色谱仪;2.气相色谱仪器构成流程图;3.气相色谱仪器主要部件 （1）载气系统;（2）进样系统;液体进样器：;（3） 色谱柱（分离柱）;（4） 检测及记录系统;（5） 温度控制系统;;不正常的色谱峰有： ;1.基线、噪音和漂移 基线：无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。实验条件稳定时，是一条水平直线。 噪音：由各种因素所引起的基线起伏（仪器越好，噪音越小） 漂移：基线随时间定向的缓慢变化（上斜或下斜，仪器未稳定造成）;2.保留值（色谱定性参数）;VR = tR×F0 F0为柱出口处的载气流量（mL/min） 死体积（VM）： VM = tM ×F0 调整保留体积(VR＇)： VR＇ = VR －VM ;4．色谱峰的区域宽度（色谱柱效参数）; 从色谱流出曲线中，可得许多重要信息： ①峰的数量——提供混合物中最低组分数； ②峰的位置（保留值）——定性分析； ③峰面积或峰高——定量分析； ④峰的位置及其宽度——评价柱分离效能； ⑤两峰间的距离——评价两相选择是否合适。;§7-2 气相色谱法理论基础 一、色谱分离过程 ;气固色谱：基于吸附能力的不同而分离。 气液色谱：基于溶解能力的不同而分离。;试样一定，K主要取决于固定相性质； 某组分的K = 0时，即不被固定相保留，最先流出， 组分的K 越大，出峰越慢； 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础； K相同，不能分离，K相差越大，分离可能性越大； 选择适宜的固定相可改善分离效果。;式中β为相比。 填充柱相比：6～35； 毛细管柱的相比：50～1500;;;;;2. 色谱峰的正态分布;3. 理论塔板数和理论塔板高度的计算;4.有效塔板数和有效塔板高度;5. 塔板理论的特点;四、速率理论——影响柱效的因素 1.速率方程（也称范?弟姆特Van Deemter方程式）;;A─涡流扩散项;;B/u —分子扩散项 B = 2νDg;(1) 存在着浓度差，产生纵向扩散。 (2) 扩散导致色谱峰变宽，分离变差。 (3) 分子扩散项与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑。 (4) 扩散系数：Dg ∝（M载气）-1/2 ； M载气↑，B值↓。 扩散系数还与柱温、柱压及组分的性质有关。 (5) 弯曲因子：与填充物有关。;;C ·u —传质阻力项; 采用粒度小的填充物和相对分子质量小的气体（如氢气）做载气，可使Cg减小，提高柱效。;2.速率理论的要点;3.载气流速与柱效——最佳流速;五 、组分总分离效能指标 1. 色谱分离中的四种典型情况;2. 分离度及影响因素;;柱效项; 讨论：;[例] 已知物质A和B在一个1m柱上的保留时间分别为5.80和6.60min，峰底宽分别为0.78和0.82 min。不被保留组分通过该柱的时间为1.10min。计算: （1）载气的平均线速度； （2）组分B的分配比； （3）分离度; （4）柱的平均有效塔板数及有效塔板高度; （5）达到完全分离时所需的柱长？; 解: （1）u = L/tM = 100/1.10 = 90.9 cm/min （2） kB = （6.60-1.10）/1.10 = 5.00 （3）R = 2（6.60-5.80）/（0.82+0.78）= 1.00 （4）n有效A = 16[（5.80-1.10）/0.78]2 = 581 n有效B = 16[（6.60-1.10）/0.82]2 = 720 n平均 =（581+720）/ 2 = 650 H有效 = 100/650 = 0.154 cm （5）因为 L2/L1 =（R2/R1）2 L2 = 1.00（1.5/1.00）2 = 2.25 m;§7-3 气相色谱