天然冰片的精制工艺优化研究.pdf

万方数据 摘要??⑤腿∥露???、??髁縧?天然冰片?．????殖朴倚??浴⒚菲??酌?ù肌Ｋ?哂忻髂俊⑾?字雇础?清热解毒、抗癌治癌等药用功能，广泛应用于医药和日用品。本论文以湖南省新晃县天然冰片粗品??哉恋氖饕端?羝?袅蠓ㄌ崛∥?和冰片残片?烊槐??制方峋?母液的残留物?T?希?芯科涓叽慷取⒏叩寐始庸ぬ岽康姆椒ê褪室说墓ひ章废撸?为进一步工业化精制天然冰片提供了理论依据和数据支持。目前，我国天然冰片的需求量不断增大，而市场上几乎全由合成龙脑??票??占领，我国对天然冰片加工产业的总体水平不高，专门从事天然冰片加工的企业少、规模小，布局分散而难以形成集团优势。而且传统的分离纯化多采用溶剂结晶法，产率不高，无法实现天然冰片资源的高效利用。本文以天然冰片为研究对象，采用溶剂结晶法、超临界??掷氪炕?ā⒅??析分离纯化法等三种方法分离纯化冰片粗品和冰片残片，具体研究成果如下：??捎萌芗两峋Хǚ掷氪炕???制罚?直鹂疾觳煌?芗痢⒔峋?奔洹⒔峋?露取?液固比等因素对产品纯度和产率的影响规律，结果表明：以??捌?臀H芗粒?峋????峋?露任??，液固比为??．?Ｔ诖擞呕?ひ障拢?峋Р?镏刑烊槐??纯度为?．?％???，结晶产物产率为?．?％。各影响因素对结晶产品中天然冰片纯度影响的主次顺序为：液固比?峋?露?结晶时间，而对结晶产物产率影响的主次顺序为液固比?峋?奔?结晶温度。??员??衅?T?希?捎萌芗林亟峋Хǚ掷氪炕?＝峁?砻鳎航峋?奔湮?结晶温度为??，液固比为??．????“汽油为溶剂重结晶两次，天然冰片纯度达到?％以上??瞎?乙┑湟G?。结晶产物产率?．?％。??捎贸?俳鏑?法分离纯化母液中冰片残片，分别考察萃取压力、萃取温度、??髁俊⑤腿∈奔涞纫蛩囟圆?反慷群筒?实挠跋旃媛桑?峁?砻鳎狠腿⊙沽????～、萃取时间???２捎贸?俳鏑?法分离纯化母液中冰片残片，产品中天然冰片纯度由?．?％提高到?．?％，且产率达到?．?％远高于溶剂结晶法产率?．?％。各影响因素对分离产物中天然冰片纯度影响的主次顺序为：萃取时间??流量?腿「Q沽?萃取釜温度，而对分离产物产率影响的主次顺序为萃取釜压力??流量?腿「N露?萃取时间。??捎弥?阄龇掷敕ǚ掷氪炕???衅??直鸾?芯蔡?掷胙芯亢投??掷胙?究。使用硅胶????目分离纯化冰片残片的优化工艺条件为：吸附原液?值??左右，吸附温度?。???揭毫魉??／???揭禾寤???，洗脱剂为石油醚：间为??? 万方数据 乙酸乙酯?：?溶液和石油醚：乙酸乙酯?：?溶液，脱附温度??，脱附剂用量????Ｊ褂么罂资髦現??分离纯化冰片残片的优化工艺条件为：吸附原液?值??左右，吸附温度?。???揭毫魉??／???揭禾寤???，洗脱剂为?％乙醇．水溶液、?％乙醇．水溶液和?％乙醇．水溶液脱附温度????产品中天然冰片纯度由?．?％提高到?．?％，可以完全分离出冰片残片中的天然冰片和樟脑这两种物质，纯度远远超过国家药典标准。关键词：天然冰片；分离纯化；溶剂结晶；超临界??掷耄恢?阄龇掷??．????．?Ⅱ 万方数据 琣??????????????????????．??????????甒???矿????瓵?????，????????????，???????????．?％?????，?????甀?????，??????，?????????琾????????????甌????????????．?????．???瑃????瓸????疭??．??????，???????????疭?????瓵???????，?????：?????，???????????????甌?????，??，??????????????琹????????????．??????，??，????—?????．?瑃??．?％．?????’?????????????????．????簂????????????????? 万方数据 ．?甒?????????????％?厂?，????????％?籶????????％?琣???％，???????????．?％．??琣?ィ瓵??．?％，???ィ瑃???????????????????????％％．?????；??????????????，?????????????．???????，??琣???·?????．?瑆?????????，???‘??????????’?????瓵????，??????，???????????珻???，??????。?琣??．???畉??．?????甌???????瓵???籩????????????????????????瑂?????，??。?琣??／?琣????兰??。???．???????，?????篘???????籗??????????