6.第六章扫描电子显微镜分析.pptVIP

中南大学;第一节 电子束与固体样品相互作用;1、背散射电子;2、二次电子;3、吸收电子;4、透射电子;5、特征X射线;6、俄歇电子;7、阴极荧光;第二节 扫描电镜的构造和工作原理;一、电子光学系统 包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。;SEM与TEM的主要区别;在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，一般经过三个电磁透镜聚焦后，形成直径可达几个纳米的电子束。末级透镜（也称物镜，但它不起放大作用，而是为了产生较大的焦距）。 ;;试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成份和晶体取向，置于试样附近的探测器和试样接地之间的高灵敏毫微安计把激发出来的电子信号接收下来，经信号处理放大系统后，输送到显像管栅极以调制显像管的亮度。;由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显像管上各点的亮度是由试样上各点激发出来的电子信号强度来调制的，即由试样上任一点所收集来的信号强度与显像管荧光屏上相应点亮度是一一对应的。 通常所用的扫描电镜图像有二次电子像和背散射电子像。 ;样品室;JSM-6700F扫描电镜;一、分辨率;俄歇电子 2nm;各种信号成像的分辨率;二、放大倍数及有效放大倍数;三、景深;　　从上图来看，扫描电镜的景深似乎与透射电镜的景深是一样的，它们都是指在不影响分辨能力的前提下，样品的高度可以变化的范围。但仔细分析以后会发现它们之间的定义是完全不同的，透射电镜的景深与取决于埃里斑的直径和球差，但扫描电镜的景深与埃里斑完全没有关系。扫描电镜的景深是样品深度变化时，照射在样品上的束斑大小也会改变，只要这个束斑大小不会影响该放大倍数下的分辨率，则在该深度范围内变化时，不会影响样品图像的清晰度，这个深度范围就被称之为扫描电镜的景深。 　　需要强调指出的是，扫描电镜在不同放大倍数下的分辨能力是不一样的（这个不同于扫描电镜分辨率的概念），低倍下的分辨能力通常较差（可分辨的尺度较大），所以景深也会大。;　　一般情况下，扫描电镜的末级透镜焦距较长，β角很小（约1/1000rad），所以它的景深很大??例如在放大倍数在5000倍时，景深可以达到数十微米，这个距离对于断口分析来说是足够了。;一、二次电子成像原理;二次电子成像原理图;二次电子像是一种无影像，这对观察复杂表面形貌是有益的。如果样品是半导体器件，在加电情况下，由于表面电位分布不同也会引起二次电子量的变化，即二次电子像的反差与表面电位分布有关。这种由于表面电位分布不同而引起的反差，称为二次电子像电压反差，利用电压反差效应研究半导体器件的工作状态（如导通、短路、开路等）是很有效的。;二、二次电子形貌衬度的应用;Mg-1.0Ca固溶时效后沿晶断裂断口;（1）背散射电子形貌衬度特点;用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子低，主要是因为背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来，成像单元大。;新式扫描电镜有专门的背散射电子检测器，如图：;（2）背散射电子原子序数衬度原理;三、背散射电子检测器工作原理;背散射电子像实例;背散射电子像实例;二、 其它信号图像;（a）;第六节 电子通道花样;钒单晶的电子通道花样;通道花样的测量和标定;上图中，γ角为电子束扫描的幅角，L为工作距离（光栅扫描时就是物镜到样品之间的距离；M为放大倍数，W为通道花样亮带的宽度，折算到样品表面时，扫描的实际宽度为：W/M，Ac是荧光屏的宽度，它是一个常数。由上图的几何关系，得到：;第七节 电子背散射衍射 (EBSD);　　电子背散射衍射仪一般安装在扫描电镜中，在电子背散射衍射成像时，一般将样品倾转到70o，这是因为样品倾转角越大，背散射电子就会越多，形成的EBSD花样就会越强，但过大的倾转角也会导致电子束在样品表面定位不准，从而降低空间分辨率等负面效果。另外较大角度的倾转也有利于背散射电子衍射探测器（CCD相机）的安装。 　　随着CCD相机、计算机和软件的快速发展，从20世纪90年代开始，背散射电子衍射已经实现了从花样的接收、采集到标定的完全自动化。目前的EBSD的空间分辨率可以做到几十个纳米，角分辨率约为0.5o（以上数据仅供参考）。每秒可以获得多于100帧的菊池花样及标定结果。;以上数据仅供参考！;背散射电子衍射的应用：;扫描电镜样品可以是块状，也可以是粉末；样品或样品表面要求有良好的导电性，对于导电性差或不导电的样品，需真空镀膜（镀碳或者金）。 专用扫描电镜，其样品尺寸可以比较大：?25mm?20mm。 制备扫描电镜试样表面金属导电膜时，应做到导电膜均匀、连续，厚度为20 — 30 nm ，C、金、银、铅、铂和金铅分金等均可做导电膜材料。;谢谢！