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- 2016-08-02 发布于湖北
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现代理化分析-南航
第二章:SEM1、电子与样品作用产生哪些信号?(解释、用途、产生原因)背散射电子、二次电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子背散射电子:固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子,总的反射角大于90°,能量高,背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。二次电子:由于高能电子与样品原子核外电子的非弹性碰撞,使电子从原子中逃离。这些能量小于50eV的被轰击出来的电子称为二次电子。一个入射电子能激发几个二次电子,由二次电子的产率d=nse/nB;SE∝K/cosθ可知,二次电子产率与原子序数无关,与入射角度有关。用于观察样品表面形貌。透射电子:能量会损失,样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,就有相当数量的入射电子能够穿过样品成为透射电子。入射电子穿透样品的过程中将与原子核或核外电子发生有限次弹性或非弹性散射,因此样品下方检测到的透射电子信号中,除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子,其中有些特征能量损失△E的非弹性散射殿宇和分析区域的成分有关,因此可进行微区成分分析。特征X射线:原子的内层电子收到激发后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁辐射。入射电子与核外电子作用,产生非弹性散射,外层电子脱离原子成为二次电子,使原子处于能量较高的激发状态,不稳定,较外层的电子会迅速填补内层电子空位,降低原子能量,使其趋于稳定。具体来说就是高能电子作用下,K层电子逸出,原子处于K激发态,具有能量EK。当一个L2层电子填补K层空位后,原子体系有K激发态变成L2激发态,能量从EK降为E12,这时候就有△E=(EK-E12)的能量释放出来。这一能量以X射线形式放出,这就是该元素的Kα辐射此时X射线的波长为λKα=hc/(EK-E12)。X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律:λ=K/(Z-σ)2,可以看出特征能量与原子序数之间是有对应关系的。可以用X射线进行微区成分分析。(EDS的原理)俄歇电子:原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量△E不以X射线的形式释放,而是用改能量将核外另一电子大厨,脱离原子变为二次电子,即为俄歇电子。(L1层电子跃迁到K层,多出的能量未形成X射线,而是给了L2层电子,使电子逸出)。由于每一种原子都有自己特定的壳层能量,所以他们的俄歇电子能量也各有特征值,一般在50eV~1500eV范围之内。俄歇电子由试样表面极有限的几个原子层中发出的,因此,俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。2、SEM操作参数⑴景深DD=4×105W/(AM) (μm)A:光阑尺寸 M:放大倍率 W:工作距离为使景深D增加,可以增加工作距离W,或减小光阑尺寸A或减小放大倍率W。⑵放大倍率MM=A/aA:CRT扫描面积 a:样品扫描面积为使放大倍率增大,可以增大CRT扫描面积,或减小样品扫描面积。⑶光束半收敛角⑷壳度3、EDS特征射线产生原理(不就是特征X射线嘛)当光子进入检测器后,在Si(Li)晶体内激发出一定数目的电子空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的(在低温下平均为3.8ev),因此由一个X射线光子造成的空穴对的数目N=△E/ε。入射X射线光子的能量越高,N就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对,经过前置放大器转换成电流脉冲,电流脉冲的高度取决于N的大小。电流脉冲经过主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器,脉冲高度分析器按高度把脉冲分类进行计数,这样就可以描出一张X射线按能量大小分布的图谱。第三章(XRD)X射线的产生原理是什么?特征X射线和连续X射线分别是怎么产生的?什么叫做“短波限”?实验证实,在高真空中,凡高速运动的电子碰到任何障碍物,均能产生X射线,对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为:以某种方式得到一定量的自由电子;在高真空中,在高压电场作用下迫使这些电子作定向高速运动;在电子运动路径上设障碍物,以急剧改变电子的运动速度。 X射线的产生是由于高速运动的电子和一个金属样品相碰撞。 连续谱:波长范围较宽,它是由于在经过金属样品时,电子背吸收而产生的。 特征谱:波长和金属样品的原子结构有关,原子核周围有位于K层、L层、M层的核外电子,当K层的一个电子被高能量的热电子激发,K层马上被上一层的电子填充。电子从L层转移到K层就导致了特征谱的产生。 短波限:当入射电子的能量全部转化为X光光子,该光子的波长最短,作为极限波长。短波限只与管电压有关。理解晶体学得一些基本概念:米勒指数、晶向、晶面、晶面族。晶面指数(indices of crystal face)是晶体的常数之一,是晶面在3个结晶轴上的截距系数的倒数比,当化为最简单的整数比后,
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