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时间： 年 月 日 地点：生科院B108实验室 温度： 实验名称：蒸馏与沸点的测定 实验性质：基础 实验要求：必修 实验二 蒸馏与沸点的测定 实验目的 1.掌握蒸馏的基本原理和操作方法 2.学习常量法和微量法测定沸点的原理和方法,并明确实用意义. 实验内容 液体的蒸汽压与温度有关，将液体加热，其蒸汽压随温度升高而增大，当液体的蒸汽压增大至与外界液面的总压力 通常是大气压力 相等时，开始有气泡不断从液体内部逸出，即液体沸腾，此时的温度为该液体的沸点。 沸点通常指101.3kPa（760mmHg）压力下沸腾的温度。在其他压力下应注明压力如bPH2O 50℃/12.3Pa 蒸馏就是将液体混合物加热到沸腾，使液体气化，然后将蒸汽冷凝为液体的过程。这是分离纯化液体物质的一种重要方法，混合液的沸点差别大于30℃可以完全蒸馏分离， 沸程（沸点距）第一滴馏出液开始的温度到蒸发完全时的温度范围。纯的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点 物理常数 。纯液体沸程0.5℃~1℃，混合液沸程长。共沸混合物有些也具有固定沸点，例如：95.6%乙醇和4.4%水混合物沸点是78.2℃ 。 常见沸点的测定方法有： 常量法：蒸馏，液体用量大，10mL以上。 微量法：沸点管，液体用量少，纯的液体。 实验器材 蒸馏烧瓶,冷凝管,接收瓶,牛角管,温度计,沸点管,电热套,提勒管,酒精灯,橡皮管 操作步骤 （一）蒸馏 1.安装蒸馏设备： （1）装置主要由汽化、冷凝和接收三大部分组成 （2）仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等 （3）安装原则：从头到尾顺序，且使一起处于同一个垂直桌面的平面内 （4）注意： a.温度计水银球的位置，其上限应与烧瓶支管的下限处于同一个水平线； b.冷水的方向（下进上出）； c. 整套装置中各仪器连结时不能扭曲受力，安装牢固后开始试验2. 加料：待测液装入烧瓶（小于2/3）→加入助沸物→装好温度计→检查装置气密性 注意：助沸物的作用，若忘加，不可在加热接近沸点时加，否则引起剧烈暴沸3. 加热：接通冷却水，引入水槽，开始加热→调小火待水银球上液滴与蒸汽两者温度平衡→稍大火，控制蒸馏速度，1-2滴/秒 4. 收集馏分：前馏分更换或弃去，记录沸程（开始，结束的温度） 5. 蒸馏完毕，停火→移去热源→待稍冷关冷水→拆除仪器 （二）沸点的测定 1.安装设备（提勒管，酒精灯）； 2.沸点管内加几滴待测液体，倒插测沸点内管，加热提勒管 3.气泡连续不断外冒，即停止加热 4.记下看到气泡不再冒出而液体刚要进入沸点管时的即刻温度 5.测3 次，取平均值 注意：a.加热时不能太快，被测液体不能太少，以防液体全部汽化 b.沸点管内空气尽量赶干净（沸点管：毛细管一端封口，一端朝下在套管） c.多测几次，误差不得超过1℃ 五. 思考题: 微量法测沸点时,如遇一下情况将会如何： a、沸点内管空气未除干净 b、沸点内管未封好 c、加热太快 测得某种液体有固定的沸点，能否认为该物质是单纯的物质，为什么? 微量法和常量法有何差异，为什么会有这种情况? 加入助沸物的正确方法? 微量法测量沸点的原理?