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煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 1 范围 本标准规定了煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法。适用于褐煤、烟煤及无烟煤。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 474-83 煤样的制备方法 GB 483-87 煤质分析试验方法一般规定 3 方法提要 用盐酸处理煤样，煤中碳酸盐分解析出二氧化碳，后者用碱石棉吸收，根据吸收器质量的增加，求出煤中碳酸盐二氧化碳含量。 4 试剂 所用水均符合GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》要求的三级水，并经煮沸除去二氧化碳。 4．1 盐酸 GB/T 622 ：（1+3）溶液。 4．2 硫酸 GB/T 625 ： 相对密度1.84。 4．3 无水氯化钙：粒度3～6 mm, 4．4 碱石棉或碱石灰；粒度1～2 mm, 4．5 粒状无水硫酸铜浮石：把粒度为1.5～3mm的浮石浸入硫酸铜（GB/T 665）饱和溶液中，煮沸2～3h，取出浮石置于搪瓷盘内，然后把瓷盘放人干燥箱中，在160-170℃下经常搅拌干燥到白色，保存在密闭瓶中备用。 4．6 润湿剂:95%乙醇 GB/T 679 。 5 仪器、设备 5.1 二氧化碳测定装置，结构如图1所示: 二氧化碳的测定装置图 1、气体流量计； 2、弹簧夹子 3、洗气瓶； 4（9、10、11、12）、 U 形管书 5、梨形进气管； 6、双壁冷凝器 7、管状带活塞漏斗；　　　8、带橡皮塞的平底烧瓶 13、10mL气泡计；　　　　14、二通玻璃活塞 5.1.1 净化系统　由内装浓硫酸（4.2）的洗气瓶（3）和内装碱石棉（4.4）的 U 形管（4）组成。 5.1.2 反应系统　由一个300mL的平底烧瓶 8 ， 分液漏斗 7 ， 冷凝器（6）和梨形管（5）组成。 5.1.3 吸收系统由以下部件组成: U　形管 9 ， 内装无水氯化钙 4.3 ， 用以吸收从反应系统出来的水分; U　形管 10 ，前2/3装粒状无水硫酸铜浮石 4. 5 ，后1/3装无水氯化钙，用以吸收煤分解的硫化氢; U　形管 11 , 12 ，前2/3装碱石棉，后1/3装无水氯化钙，用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分。 5. 2 分析天平：感量0.1 mg 5.3 气体流量计：量程20～500mL/min, 5.4 水力泵或下口瓶。 5.5 万能电炉。 5. 6 平底烧瓶：容量300mL, 6 试验准备 如图1所示将各部件连接好，夹好弹簧夹 2 ， 关闭漏斗（7）上的活塞，打开各 U 形管和二通活塞 14 ， 开启水力泵抽气，经1～2min后，如气泡计 13 每分钟漏气不超过2个气泡，即达到气密的要求。 7 测定步骤 7.1 准确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g（称准到0.001 g），放入平底烧瓶中，加人50ml水，用橡皮塞塞紧，用力摇动以润湿煤样。 打开瓶塞，再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中，若遇到难润湿的煤样，可先加5mL润湿剂（4.6）以后再加水。 7. 2 接通仪器各部件，打开弹簧夹，以 50士5 mL/min 的流量抽入空气，约10min后，关闭 U 形管 9 、 10 、 11 、 12 及二通活塞，取下 U 形管 11 , 12 ， 用清洁干燥没有松散纤维的布擦净，在天平 室冷却到室温 约15 min 后称量。再将其连到仪器上，重复以上操作，直到每支 U 形管质量变化不超过 0.001g时为止。 注：每天开始试验时，进行 U 形管质量恒定试验。 7. 3 将质量恒定的 U 形管重新接好，以 50士5 mL/min 的流量抽入空气。打开冷却水，在漏斗中加入25mL盐酸溶液 4.1 ， 打开活塞，使盐酸溶液在1～2min内慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快，尤其对二氧化碳含量高的煤样，以免反应过猛。为了防止空气进入平底烧瓶，应在漏斗中尚存少量盐酸时，便关闭漏斗活塞。慢慢加热平底烧瓶使其中液体在7～8min后沸腾。 注意，在溶液即将沸腾之际，要立即降低温度，以免溶液向外喷溅。溶液沸腾后（若煤样往烧瓶壁上爬，可轻轻摇动烧瓶），继续保持微沸30min。 停止加热，关闭 U 形管 4 、 9 、 10 、 11 、 12）及二通活塞。然后取下 U 形管（11）及（12），按7.2所述擦净和称量。 8 空白试验 每天开始试验时按7.1至7.3条规定（但不加煤样），进行空白试验。 9 结果计算 空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量， 按式（1）计算: ……………………　（１） 式中:——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，%; ——试验前 U 形管 11 , 12 的总质量,g; ——试验后 U 形管 11 , 12