第四章_中药制剂的含量测定课件.ppt

中药制剂的含量测定 大纲要求 掌握中药制剂含量测定的目的特点 掌握含量测定样品处理的作用 掌握方法学考察试验内容 熟悉色谱法分离净化样品常用填料及其特点 用适当的化学方法或仪器分析方法对制剂中有效成分或有效部位进行的定量分析。 以其测定结果是否符合药品标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品质量的重要方法。 中药制剂含量测定的定义 中药制剂含量测定的特点 含量测定内容 中药制剂 化学药品 对象不同 供试品溶液制备 待测成分确定 组成及成分复杂 方法繁琐，大多需要净化分离 先根据中医药理论选择药味，再综合选择待测成分 成分单一 方法简单 成分明确，一般选择主要成分 中药制剂与化学药品含量测定区别 第一节 含量测定样品的处理 作用： 将被测成分有效地从样品中释放出来，并制成便于分析测定的稳定试样。 除去杂质、纯化样品，以提高分析方法的重现性和准确度。 富集浓缩或进行衍生化，以测定低含量被测成分。衍生化不仅可提高检测器的灵敏度，还可以提高方法的选择性。 使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求。 步骤： 样品的粉碎 样品的提取 样品的分离净化 第一节 含量测定样品的处理 目的： 1.保证所取样品均匀而有代表性，提高测定结果的精密度和准确度。 2.加速被测定组分的提取完全。 样品的粉碎 第一节 含量测定样品的处理 注意： 1.避免过细 2.避免样品受污染 3.避免粉尘飞散及挥发性成分的损失 4.避免丢弃不易通过筛孔的部分颗粒 设备：粉碎机、研钵、高速匀浆机、玻璃匀浆器 细粉：全部通过5号筛（80目），并含能 过6号筛（100目）不少于95％的粉末 样品的粉碎 第一节 含量测定样品的处理 冷浸法 回流提取法 连续回流提取法 超声法 超临界流体提取法 关键——提取完全 样品的提取 第一节 含量测定样品的处理 称取一定量样品置于带塞容器内，摇匀后放置，浸泡提取，溶剂用量为样品重量的10～50倍，并称重。浸泡时间12～24小时，浸泡期间应注意经常振摇。取浸泡后的溶液测定有效成分。 冷浸法 样品的提取 第一节 含量测定样品的处理 浸泡提取法中供试品的制备方式 1.部分测定法（等量法）： 即将浸泡后的溶液，用适宜滤器滤过，精密量取一定体积，进行测定 注：此法不适宜挥发性较大的提取溶剂 冷浸法 样品的提取 第一节 含量测定样品的处理 2.全部测定法（即总量测定法）：将浸泡后的溶液滤过，滤渣充分用溶剂洗涤至提取完全，合并滤液及洗液，浓缩或蒸干，残留物用另一溶剂溶解，定量转入量瓶中，稀释至刻度，摇匀，进行测定 注意： 转移完全 冷浸法 样品的提取 第一节 含量测定样品的处理 灵宝护心丹（牛黄、麝香等）中胆酸的含量测定 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加石油醚 （60-90℃）4ml，浸泡1小时，滤过，滤渣及滤纸挥去溶剂，放回锥形 瓶中，精密加入冰醋酸无水乙醇溶液（1 → 10）15ml，摇匀，密塞， 称定重量，浸泡12小时，再称定重量，用冰醋酸无水乙醇溶液（1 → 10） 补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 特点 优点：操作简单，适于热不稳定的样品，且提取杂质少 缺点：费时（12-24 h）、费溶剂（10-50倍） 冷浸法 样品的提取 第一节 含量测定样品的处理 将冷浸法中的带塞容器换成回流装置，用单一溶剂或混合溶剂于水浴上加热回流提取，其余操作方法同冷浸法。 万应胶囊（黄连等）中盐酸小檗碱测定 在HCl-70%乙醇溶液，加热回流1h 回流提取法 样品的提取 第一节 含量测定样品的处理 回流提取法 样品的提取 第一节 含量测定样品的处理 1、提取效率高于冷浸法； 2、每次提取时间为0.5～2小时，直至提取 完全为止。 1、提取杂质较多； 2、不适于对热不稳定或具有挥发性的成分。 优点 缺点 第一节 含量测定样品的处理 样品置索氏提取器中，利用遇热可以挥发的溶剂进行反复提取（相当于总是在使用新鲜溶剂提取），一般提取数小时方可完全。 保和丸（陈皮等）中橙皮甙测定 +甲醇，加热回流至提取液无色为止 连续回流提取法 样品的提取 优点： 1）无需过滤，提取完全后取下虹吸回流管，就可回收溶剂，再用适宜溶剂溶解，定容，进行测定。 2）提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少。 缺点： 受热易分解的成分不宜使用。 第一节 含量测定样品的处理 连续回流提取法 样品的提取 第一节 含量测定样品的处理 样品置适当的容器中，加入提取溶剂，放入超声振荡器（超声波清洗器）中进行提取。一般样品30分钟内即可完成，最多不超过1小时。 保济丸（厚朴等）