第八章萃取技术要点.ppt

目 录 学习目标 第一节 概述 破乳的常用方法 第三节 液-液萃取设备选择原则 第四节 几种萃取技术介绍 第四节 几种萃取技术介绍 超临界流体（SCF）是指在临界温度和临界压力以上的流体。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常接近，以至于无法分辨，故称之为SCF。 为什么选用二氧化碳？ 温和的临界条件：Tc 31.1℃，Pc 7.2MPa 无毒，无残留 阻燃，隔绝空气，防止氧化 价廉易得 萃取效率高 （一）双水相萃取法概述 1.双水相萃取法基本原理 2.双水相萃取的特点 2.双水相萃取体系 （一）反相胶束的形成及特性 将表面活性剂溶于水中，当其浓度超过临界胶束浓度时，表面活性剂就会在水溶液中聚集在一起而形成聚集体，在通常情况下，这种聚集体是水溶液中的胶束，称为正常胶束。在胶束中，表面活性剂的排列方向是极性基团在外，与水接触，非极性基团在内，形成一个非极性的核心、在此核心可以溶解非极性物质。 若将表面活性剂溶于非极性的有机溶剂中，并使其浓度超过临界胶束浓度，便会在有机溶剂内形成聚集体，这种聚集体称为反胶束。在反胶束中，表面活性剂的非极性基团在外与非极性的有机溶剂接触，而极性基团则排列在内形成一个极性核。此极性核具有溶解极性物质的能力，极性核溶解水后，就形成了“水池” 。 当含有此种反胶束的有机溶剂与蛋白质的水溶液接触后，蛋白质及其他亲水物质能够通过螯合作用进入此“水池”。由于周围水层和极性基团的保护，保持了蛋白质的天然构型，不会造成失活。 （二）反相胶束过程的影响因素 （三）反萃取过程 （四）反相胶束的应用 水池 萃取物 溶液 表面活性剂 在蛋白质等生物活性物质进入反胶束内部的“水池”后，需要再通过适当的手段将蛋白质从“水池”中释放出来，该过程称为反萃取过程。 pH 离子强度 助溶剂 乙酸乙酯 通气体 反离子表面活性剂 AOT， 二-乙基己基琥珀酸酯磺酸钠 反相胶束大； 无需助表面活性剂； 有机溶剂为异辛烷； 效率低、不能萃取大分子量蛋白质、相分离时间长、易致酶失活 再见！ 三、pH 1.pH影响弱酸或弱碱性药物的分离系数； 2.pH也影响药物的稳定性。 四、溶剂的极性和离子强度 1.中性盐与水分子结合，降低了药物在水中的溶解度，使其容易转入有机相； 2.中性盐降低有机溶剂在水中的溶解度； 3.中性盐增大萃余相比重，有助于分相。 4.常用盐溶液为NaCl,浓度为0.15mol/L。 五、温度和萃取时间 1.高温时药物不稳定； 2.高温时溶剂间互溶度增大。 乳化和破乳化（补充） 由于液-液萃取过程中剧烈振动，经常发生乳化现象，特别是那些含脂肪的样品。 原因：体系的性质、离子浓度、有机相粘度、萃取温度、pH等。 温度越低，有机相粘度越大，离子浓度越高越易产生乳化。 ① 离心法破乳。2000r／min，2min； ② 无水硫酸钠研磨法破乳； ③ 蒸干法，蒸干后，再用有机溶剂萃取。不适用挥发性物质的萃取。 A、高度乳化（即全部乳化） B、中度乳化（乳化率达 50％） ① 电解质破乳。加入无机盐，通过提高 体系中水相的比重使两相分层； 破乳率与加入电解质的量成正比。 ② lmol／L的盐酸； ③ 无水乙醇溶解两相液滴； ④ 无水硫酸钠漏斗过滤。 C、轻度乳化（两相间形成一薄乳化层） ① 玻璃棒搅动，削弱吸附作用； ② 静置一定的时间后，可自然分层。 因为乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系，是热力学不稳定体系。 六、其他注意事项 （一）搅拌 （二）氧化（加入还原剂） （三）金属离子（无离子水配液；加EDTA） （四）水解酶（使酶失活：pH、离子强度、极性；加酶抑制剂：苯甲基磺酰氟化物、抑胃肽 、 二乙胺四乙酸钠 、半胱氨酸酶抑制剂） （五）抽提液与抽提物的比例（5:1） 物系的稳定性和萃取设备中的停留时间 1 溶剂物系的澄清特性 2 需要的理论级数 3 设备投资费和维修费 4 设备装置所占的场地面积和建筑高度 5 处理量和通量 6 各种萃取设备的特性 7 系统的物理性质 8 萃取设备选择 科 研 情 况 近三年 处理量小：填料塔、脉冲塔 处理量较大：筛板塔、 转盘塔、混合澄清设备 停留时间短：离心萃取设备 萃取设备选择 停留时间长：混合澄清设备 一、超临界萃取 一、超临界萃取 SCF 密度类似液体，因而溶剂化能力很强，压力和温度微小变化可导致其密度显著变化 粘度接近于气体,具有很强传递性能和运动速度 扩散系数比气体小，但比液体高一到两个数量级； SCF的介电常数，极化率和分子行为与气液两相均有着明显的差别; 压力和温度的变化均可改变相变 超临界流体的主要特性 10-3 10-4~ 10-5 0.1-0.5 SCF 10-5