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第四节
研究有机化合物的步骤和方法
第一章认识有机化合物
测定相对分子质量确定分子式
研究有机化合物的基本步骤:
元素定量分析确定实验式
分离、提纯
波谱分析
确定结构式
研究有机化合物的基本步骤:
粗产品
分离提纯
定性分析
定量分析
除杂质
确定组成元素
质量分析
测定分子量
结构分析
实验式或最简式
分子式
结构式
分离提纯的方法有哪些?
每一个操作步骤是怎样完成的呢?
一、分离、提纯
(一)蒸馏
1、 定义:利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。如石油的分馏。
2、蒸馏操作的适用范围及对待分离物质的要求有哪些?
适用范围:分离、提纯液态有机物。
对分离物的要求:液态有机物有少量杂质;被提纯物热稳定性较强;与杂质的沸点相差较大(30℃).
蒸馏烧瓶
温度计
冷凝管
牛角管
蒸馏
实验1-1工业乙醇的蒸馏
含杂工业乙醇
工业乙醇(95.6%)
无水乙醇(99.5%以上)
蒸馏
加CaO
蒸馏
通过蒸馏(实验1-1)得到的酒精是否就是无水酒精?怎样才能得到无水酒精?
加入CaO等吸水剂再蒸馏
1、在蒸馏烧瓶中放入少量沸石,防止液体暴沸;
2、温度计水银球的位置应与支管口相平;
3、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3;
4、冷凝管中冷却水下进上出;
5、使用前要检查装置的气密性!
蒸馏操作应注意的问题:
1、定义:将晶体用溶剂(蒸馏水)溶解,经过滤、蒸发冷却等步骤,再次析出晶体,得到更加纯净的晶体的方法。
①杂质在溶剂中溶解度很小或大,易除去。
②被提纯的物质的溶解度受温度影响较大, 升温时溶解度增大,降温时溶解度减小。
2、要求:
(二)重结晶
苯甲酸的重结晶实验
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
P18
思考与交流
温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸,是不是结晶时的温度越低越好?
温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度极低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻烦。
(三)萃取
1、萃取原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中溶解性的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来。
2、萃取剂选取:
(1)萃取剂与原溶剂互不相溶;(2)萃取剂与溶质不反应;(3)溶质在萃取剂中的溶解度比原溶剂要大得多;
常见的有机萃取剂:乙醚、石油醚、二氯甲烷、四氯化碳、苯……
3、萃取的步骤:
4、萃取实验过程中要注意的问题:
(1)分液漏斗在洗涤干净以后,要检查其上口和玻璃塞处是否漏液体,只有不漏的才能使用;
(2)进行分液时,分液漏斗颈的尖端要靠在烧杯的内壁上。当分液漏斗内的下层液体恰好流尽时,要立即关闭分液漏斗的活塞,防止上层液体流出。
(3)要将上层液体从分液漏斗的上口倒出;
小结: 萃取
1、萃取原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中溶解性的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来。
2、用到的实验仪器(玻璃仪器)有哪些?
3、如何选取萃取剂?
4、归纳萃取的步骤。
5、实验过程要注意哪些问题?
(四)色谱法: (阅读P19)
【思考与交流】
1、什么叫色谱法?
2、色谱法常用的吸附剂有哪些?
3、色谱法的种类有哪些?
(四)色谱法
定义:利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,分离、提纯有机物的方法。
吸附剂:碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭
分类:
1、柱色谱法 2、纸上色谱法
3、薄层色谱法 4、气相色谱法
5、液相色谱法
1、下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是
A 乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水
B 四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水
C 甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇
D 汽油和水,苯和水,己烷和水
BD
2、 下列实验操作中错误的是
A、萃取时,萃取剂要求密度比水大。
B、蒸馏时,应使温度计水银球应与蒸烧瓶支管口相平。
C、过滤时,可直接将待过滤的悬浊液倒入漏斗中。
D、蒸发时,待蒸发皿内出现大量晶体时,即应停止加热。
AC
3、下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是
A.用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物。
B.用重结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中的KNO3。
C.用蒸馏法分离乙醇和甲醇的混合物。
D.用萃取和分液的方法可以分离碘和水的混合物。
A
有机物 (已提纯)
确定 分子式
?
首先要确定有机物中含有哪些元素
如何利用实验的方法确定有机物中C、H、O等元素的质量分数?
李比希法
现代元素分析法
二、元素分析→确定实验式
“李比希元素分析法”的原理:
取定量含C、H(O)的有机物
加CuO氧化
H2O
CO2
用无水
CaCl2吸收
用
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