第四节研究有机物的一般步骤和方法新人教版选修5要点.ppt

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第四节 研究有机化合物的步骤和方法 第一章认识有机化合物 测定相对分子质量确定分子式 研究有机化合物的基本步骤: 元素定量分析确定实验式 分离、提纯 波谱分析 确定结构式 研究有机化合物的基本步骤: 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 除杂质 确定组成元素 质量分析 测定分子量 结构分析 实验式或最简式 分子式 结构式 分离提纯的方法有哪些? 每一个操作步骤是怎样完成的呢? 一、分离、提纯  (一)蒸馏 1、 定义:利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。如石油的分馏。       2、蒸馏操作的适用范围及对待分离物质的要求有哪些? 适用范围:分离、提纯液态有机物。 对分离物的要求:液态有机物有少量杂质;被提纯物热稳定性较强;与杂质的沸点相差较大(30℃). 蒸馏烧瓶 温度计 冷凝管 牛角管 蒸馏    实验1-1工业乙醇的蒸馏 含杂工业乙醇 工业乙醇(95.6%) 无水乙醇(99.5%以上) 蒸馏 加CaO 蒸馏 通过蒸馏(实验1-1)得到的酒精是否就是无水酒精?怎样才能得到无水酒精? 加入CaO等吸水剂再蒸馏 1、在蒸馏烧瓶中放入少量沸石,防止液体暴沸; 2、温度计水银球的位置应与支管口相平; 3、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3; 4、冷凝管中冷却水下进上出; 5、使用前要检查装置的气密性! 蒸馏操作应注意的问题: 1、定义:将晶体用溶剂(蒸馏水)溶解,经过滤、蒸发冷却等步骤,再次析出晶体,得到更加纯净的晶体的方法。 ①杂质在溶剂中溶解度很小或大,易除去。 ②被提纯的物质的溶解度受温度影响较大,  升温时溶解度增大,降温时溶解度减小。 2、要求: (二)重结晶 苯甲酸的重结晶实验 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 P18 思考与交流 温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸,是不是结晶时的温度越低越好? 温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度极低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻烦。 (三)萃取 1、萃取原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中溶解性的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来。 2、萃取剂选取: (1)萃取剂与原溶剂互不相溶;(2)萃取剂与溶质不反应;(3)溶质在萃取剂中的溶解度比原溶剂要大得多; 常见的有机萃取剂:乙醚、石油醚、二氯甲烷、四氯化碳、苯…… 3、萃取的步骤: 4、萃取实验过程中要注意的问题: (1)分液漏斗在洗涤干净以后,要检查其上口和玻璃塞处是否漏液体,只有不漏的才能使用; (2)进行分液时,分液漏斗颈的尖端要靠在烧杯的内壁上。当分液漏斗内的下层液体恰好流尽时,要立即关闭分液漏斗的活塞,防止上层液体流出。 (3)要将上层液体从分液漏斗的上口倒出; 小结: 萃取 1、萃取原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中溶解性的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来。 2、用到的实验仪器(玻璃仪器)有哪些? 3、如何选取萃取剂? 4、归纳萃取的步骤。 5、实验过程要注意哪些问题? (四)色谱法: (阅读P19) 【思考与交流】 1、什么叫色谱法? 2、色谱法常用的吸附剂有哪些? 3、色谱法的种类有哪些? (四)色谱法 定义:利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,分离、提纯有机物的方法。 吸附剂:碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭 分类: 1、柱色谱法 2、纸上色谱法 3、薄层色谱法 4、气相色谱法 5、液相色谱法 1、下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水 B 四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水 C 甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇 D 汽油和水,苯和水,己烷和水 BD 2、 下列实验操作中错误的是 A、萃取时,萃取剂要求密度比水大。 B、蒸馏时,应使温度计水银球应与蒸烧瓶支管口相平。 C、过滤时,可直接将待过滤的悬浊液倒入漏斗中。 D、蒸发时,待蒸发皿内出现大量晶体时,即应停止加热。 AC 3、下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是 A.用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物。 B.用重结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中的KNO3。 C.用蒸馏法分离乙醇和甲醇的混合物。 D.用萃取和分液的方法可以分离碘和水的混合物。 A 有机物 (已提纯) 确定 分子式 ? 首先要确定有机物中含有哪些元素 如何利用实验的方法确定有机物中C、H、O等元素的质量分数? 李比希法 现代元素分析法 二、元素分析→确定实验式 “李比希元素分析法”的原理: 取定量含C、H(O)的有机物 加CuO氧化 H2O CO2 用无水 CaCl2吸收 用

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