实验5-2劳厄照相法要点.pptx

实验5-2 劳厄照相法 实验背景 劳厄照相法是采用连续X射线照射到固定的单晶试样上而产生衍射，再用照相底片记录衍射花样的一种实验方法。最早，劳厄把一个垂直于晶轴切割的平行晶片放在 X射线源和照相底片之间， 结果在照相底片上显示出 了有规则的斑点群。 后来，科学界称其为“劳厄图样”点群，并且劳厄提出了X射线在晶体中产生衍射的理论。 劳厄照相法主要用于测定单晶体的取向、晶体的对称性、单晶体的完整性等，也用于压电晶体、金刚石及其他宝石和单晶体的定向、切割、安置等。 实验原理 实验原理 实验原理 实验原理 另一种作图方式： 于是倒易阵点变成了线段，每个线段都是各自倒易矢量上的一段； 反射球只有一个，半径为1； 衍射线都是从球心一点向各个方向发射，便于比较各条衍射线的2θ角。 实验原理 同一晶带的倒易阵点位于过原点的倒易阵点平面上 同一晶带的倒易阵点线段构成一个过原点的倒易阵点线段平面，该平面与反射球相交，交线为一个圆。 劳厄斑点 实验原理—透射劳厄法与背反射劳厄法 实验原理—晶体投影 第一次投影：球面投影—把晶体的晶面（晶向）之间的几何关系投影到参考球面上。属于同一晶带的晶面法向量共面，极点位于一个大圆上，晶面之间的夹角可由极点之间夹角表示。 实验原理—晶体投影 第二次投影：极射赤面投影球面投影在赤道面的再投影。选取过参考球心的一个平面作为投影平面，此平面与参考球相交的交线为一个圆，称为基圆，过原点与基圆平面垂直的参考球的直径的两个断电称为视点（上视点、下视点）。晶体中某晶面面的法线的极点与视点相连的直线与基圆平面相交的交点称为极射赤面投影。 以参考球的过球心的一个平面为投影平面，做过球心且与投影平面垂直的一条直径，直径的两个端点N、S的连线为NS轴，则参考球通过球心的球面大圆与不通过球心的球面小圆的的极射赤面投影如下： 实验原理—晶体投影 标准投影图：晶体的极射赤面标准投影图，是以晶体的低指数的晶面作为投影平面，而该面的法线与参考球的交点的极射赤面投影为基圆的圆心。立方晶系001标准投影图 实验装置 本实验的主要装置有：X射线晶体分析仪、劳厄相机及计算测量用的投影尺、乌氏网和立方晶体系的各种极射赤面标准投影图。 X射线仪主要由X射线管、高压发生器及电器控制三部分组成； 测量用的投影尺分为透射投影尺和背反射投影尺两种；劳厄相机分为平面型和圆筒型相机两种；乌氏网和各种极射赤面标准投影图用于标注劳厄斑点的衍射指数和确定晶体的主晶轴相对于参考坐标系的取向。 实验装置—劳尔相机 劳厄照相法：劳厄照相法根据底片、试样和X射线源之间的相对关系分为“透射劳厄法”和“背反射劳厄法”。 实验装置 实验装置 背反射劳厄斑与极射赤面投影关系 与透射法一样，劳埃斑点与晶面族是一一对应的。如果把底片和投影面中心重合，P、Q两点处于一条直线上，并位于中心两侧。 实验内容 样品的制备：本实验采用的是NaCl晶体，成圆柱状，底圆直径长度约为1mm（避免透射时样品吸收过大）； 测角头的调整：测角头已经安装在试验台上，并确认三个圆弧的指针读数都为零，并且所用样品基本竖直放置。 曝光拍摄：暗室中将底片安装在劳厄相机的槽中。将劳厄相机装在X光机前，测量晶体的中心与底片的距离为4cm。开机：首先开冷却系统，打开X光机电源，调节电压旋钮使电压为30kv，调节电流旋钮使电流为18—20mA。用可移动的荧光屏检验X光是否通过晶体，及通过晶体后是否射到劳厄相机中心的铅片上。等待曝光大约一个小时。关闭：x光机，顺序为先降电流，再电压，然后关电源开关，5分钟后关冷水。取下相机，在暗示中红灯下对底片进行显影3到5分钟，用水清洗，再在定影液中浸泡3到5分钟，用水清洗，晾干，即可准备测量。 实验内容 4. 晶体取向的测定：步骤一：利用透射投影尺，作劳厄斑点的极射赤面投影图。首先在底片中选取一个最合适的椭圆，用投影尺将其投影在透明纸上。再将其他点也投影在透明纸上。并且将直线的像、以及圆心描在透明纸上。 步骤二：利用乌氏网，对劳厄相图中一个最明显的椭圆定位。将透明纸叠在乌氏网上，将乌氏网与透明纸的中心固定在一起，旋转透明纸（或者乌氏网），将最合适的投影点旋转到同一条经线上，误差在正负1度之内，并描出此时乌氏网上下极点以及左右顶点的位置，以确定y轴、x轴。 步骤三：利用乌氏网，做第二次投影（沿纬线“转动”）在透明纸上，将在同一经线上的投影点依次移动到乌氏网的最右端经线，并记录下移动的经度值。完成后将其余的点也向同样的方向移动相同的经度，并且标注清楚。 步骤四：利用标准投影图，确定主晶轴的位置，将标准投影图与透明纸重叠放置，固定好二者的圆心，旋转透明纸或标准图，找到二者重合最多点的位置，并在此位置下在透明纸上描出[001]、[010]、[100]的中心点位置，标注清楚。 实验内容 步