（ts-qs-1307-02）川乌质量标准.docVIP

文件名称 川乌质量标准 文件编号 TS-QS-1299-02 替代文件号 — 起 草 人 起草日期 年 月 日 修 订 人 修订日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立川乌内控质量标准，确保川乌质量。 2.范围 适用于本公司对川乌的质量控制。 3.职责 质管部对本标准的实施负责。 4.内容 4.1 原料名称：川乌。 汉语拼音：chuanwu。 4.2 来源：本品为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx.的干燥母根。6月下旬至8月上旬采挖，除去子根、须根及泥沙，晒干。 4.3 标准依据：《中华人民共和国药典》2010年版一部。 4.4 取样操作执行《毒性中药材取样操作规程》（SOP-QM-021-02）。 4.5 质量标准见下表： 检验项目 标 准 规 定 性 状 本品呈不规则的圆锥形，稍弯曲，顶端常有残茎，中部多向一侧膨大，长2～7.5cm，直径1.2～2.5cm。表面棕褐色或灰棕色，皱缩，有小瘤状侧根及子根脱离后的痕迹。质坚实，断面类白色或浅灰黄色，形成层环纹呈多角形。气微，味辛辣、麻舌。 鉴 别 1 本品横切面：后生皮层为棕色木栓化细胞；皮层薄壁组织偶见石细胞，单个散在或数个成群，类长方形、方形或长椭圆形，胞腔较大；内皮层不甚明显。韧皮部散有筛管群；内侧偶见纤维束。形成层类多角形。其内外侧偶有1至数个异型维管束。木质部导管多列，呈径向或略呈“V”形排列。髓部明显。薄壁细胞充满淀粉粒。 粉末灰黄色。淀粉粒单粒球形、长圆形或肾形，直径3～22μm；复粒由2～15分粒组成。石细胞近无色或淡黄绿色，呈类长方形、类方形、多角形或一边斜尖，直径49～117μm，长113～280μm，壁厚4～13μm，壁厚者层纹明显，纹孔较稀疏。后生皮层细胞棕色，有的壁呈瘤状增厚突入细胞腔。导管淡黄色，主为具缘纹孔，直径29～70μm，末端平截或短尖，穿孔位于端壁或侧壁，有的导管分子粗短拐曲或纵横连接。 2 取本品粉末2g，加氨试液2ml润湿，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品，加异丙醇一三氯甲烷 1：1 混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇 6.4：3.6：1 为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 检 查 水分? 不得过11.0％。 总灰分? 不得过9.0％。 酸不溶性灰分 不得过2.0％。 二氧化硫残留量测定 不得过150ppm。 含量测定 照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃 25：15 为流动相A，以0.1mol／L醋酸铵溶液 每1000ml加冰醋酸0.5ml 为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。 ?时间 分钟 流动相A ％ 流动相B ％ 0～48 15→26 85→74 48～49 26→35 74→65 49～58 35 65 58～65 35→15 65→85 对照品溶液的制备? 取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷 1：1 混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备? 取本品粉末 过三号筛 约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯 1：1 混合溶液50ml，称定重量，超声处理 功率300W，频率40kHz；水温在25℃以下 30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯 1：1 混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷 1：1 混合溶液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。 测定法? 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含乌头碱 C34H47NO11 、次乌头碱 C33H45NO10 和新乌头碱 C33H