（ts-qs-306-00）醋延胡索饮片质量标准.docVIP

文件名称 醋延胡索饮片质量标准 文件编号 TS-QS-306-00 替代文件号 — 起 草 人 起草日期 年 月 日 修 订 人 修订日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立醋延胡索饮片内控质量标准，确保醋延胡索饮片的质量。 2.范围 适用于本公司对醋延胡索饮片的质量控制。 3.职责 质管部对本标准的实施负责。 4.内容 4.1 产品名称：醋延胡索饮片。 4.2 来源：本品为醋延胡索的煮制加工品。 4.3 标准依据：参照《中华人民共和国药典》2010年版一部。 4.4 规格：250g/袋，500g/袋，1000g/袋等。 4.5 质量标准见下表： 检验项目 标 准 规 定 性 状 本品呈不规则的圆形厚片。外表皮黄棕色至黄褐色，有不规则细皱纹。切面黄色，角质样，具腊样光泽。略具醋气，味苦、酸。 鉴 别 1 本品粉末绿黄色。糊化淀粉粒团块淡黄色或近无色。下皮厚壁细胞绿黄色，细胞多角形、类方形或长条形，壁稍弯曲，木化，有的成连珠状增厚，纹孔细密。螺纹导管直径16～32μm。 2 取本品粉末1g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法》试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮 9：2 为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯 365nm 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 检 查 水分? 不得过14.0％。 总灰分? 不得过4.0％。 二氧化硫残留量测定 不得过150ppm。 浸出物 照醇溶性《浸出物测定法》项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于13.0％。 含量测定 照《高效液相色谱法》测定。 色谱条件与系统适用性试验? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸溶液 三乙胺调pH值至6.0 55：45 为流动相；检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备? 取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含46μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备? 取本品粉末 过三号筛 约0.5g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇 1：20 混合溶液50ml，称定重量，冷浸1小时后加热回流1小时，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇 1：20 混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法? 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含延胡索乙素 C21H25NO4 不得少于0.050％。 装量差异 不得过±1%。 检验方法 按《醋延胡索饮片检验操作规程》检验。 4.6 贮藏 置干燥处，防蛀。 5.1 培训部门：质管部。 5.2 培训对象：质管部、生产部。 （以下内容空白） 广东源生泰药业有限公司 Guangdong Yuan Sheng Tai Pharmaceutical Co.,Ltd 文件编号：TS-QS-306-00 第 1 页 共 3 页