苯甲酸的重结晶.ppt.pptVIP

苯甲酸的提纯 一、目的要求 1、通过苯甲酸的重结晶实验，理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义 2、掌握重结晶的基本操作方法（包括热过滤、减压抽滤、脱色及折叠滤纸等） 二、实验原理 重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一，固体化合物在溶剂中的溶解度随温度变化而改变，一般温度升高溶解度增加，反之则溶解度降低。如果把固体化合物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，溶液变成过饱和溶液而析出结晶。利用溶剂对 三、实验用品（略） 1. 仪器 热水漏斗 布氏漏斗 烧杯（250 mL） 量筒（100 mL） 表面皿 玻璃棒 短颈漏斗 吸滤瓶（250 mL） 真空泵 酒精灯 2. 试剂 粗苯甲酸 活性碳 3. 其它 滤纸 四、操作流程 五、操作步骤 1、制备热溶液 称取3 g苯甲酸，放入150 mL烧杯中，加入80 mL蒸馏水和2粒沸石，盖上表面皿，在石棉网上加热至沸，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。 2、趁热过滤 准备好热水漏斗（事先装好热水），把玻璃漏斗置于热水漏斗中一起预热，放入一折叠滤纸（演示），用少量热溶剂润湿，然后将上述微沸溶液趁热过滤至250 mL烧杯中。 滤液在室温下放置，自然冷却，苯甲酸晶体析出。减压抽滤，使晶体与母液分离，用少量冷的蒸馏水洗涤晶体，再抽滤至干，可重复洗涤2次。 4、称量、计算回收率 用玻璃棒将晶体转移到表面皿上，称量，计算回收率。 七、思考题 1、如何证明重结晶后的晶体是纯净的？ 答：纯净的固体化合物都有固定的熔点，固－液两相间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围（称熔距或熔程）一般不超过0.5?C ~ 1?C。当混有杂质后，熔点降低，熔程增长。因此，可以通过测定熔点，鉴别未知的固体化合物和判断化合物的纯度。苯甲酸的熔点是122.3℃ 2、活性炭为什么要在固体完全溶解后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？ 答：溶液若含有带色杂质时，可加入适量活性炭可吸附色素及树脂状物质，在固体物质完全溶解后加入活性炭，搅拌，使其均匀分布在溶液中，脱色效果好。如果在溶液沸腾时加入活性炭，将会引起爆沸。所以要待热溶液稍冷后，加入活性炭，再加热至沸，保持微沸5~10min. 3、减压过滤时用什么方法将烧杯中最后的少量晶体转移到布氏漏斗中？ 答：当大部分晶体转移至漏斗中后，烧杯中最后的少量晶体可用吸滤母液转移至布氏漏斗中。 4、简述重结晶的主要步骤及各步的主要目的？ 答：重结晶的主要步骤及各步的主要目的为： (1) 制备热溶液，使被提纯固体溶解； (2) 脱色，除去带色杂质； (3) 热过滤，趁热过滤除去不溶性杂质； (4) 晶体的析出、分离和洗涤，使晶体与母液分离，提纯固体有机物。 5、对某一固体物质进行重结晶时，最适合的溶剂应具备哪些条件？ 答：重结晶时溶剂的选用依据为： (1) 不与待提纯的化合物起化学反应； (2) 在较高温度时能溶解多量的待提纯物质，而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该物质； (3) 对杂质的溶解度非常小或非常大； (4) 容易挥发，易与结晶分离除去； (5) 能给出较好的结晶； (6) 价格低，无毒或毒性很小，易回收，操作安全。 6、在布氏漏斗中溶剂洗涤晶体时应注意什么问题？ 答：洗涤晶体时，先从吸滤瓶上拔去橡皮管或打开安全瓶上的活塞，关闭水泵，再在布氏漏斗中加入少量冷蒸馏水，使固体润湿，用玻璃棒搅拌松晶体，然后重新抽干。 * * 主 讲：肖美秀 被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的。 重结晶使用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物。杂质含量过多，常会影响提纯效果，须经多次重结晶才能提纯。因此，常用其他方法如水蒸汽蒸馏、萃取等手段先将粗产品初步纯化，然后再用重结晶法提纯。 制备热溶液 → 趁热过滤 分离洗涤 称量计算 → → 晶体析出 → 2）过滤时分批倒，一次不能倒得太满，也不能等滤完再倒，未倒的溶液和保温漏斗用小火加热，保持微沸； 注意： 3）不要用玻璃棒引流； 1）过滤时切勿对准滤纸底尖倒； 4）动作要迅速； 6）若操作顺利，只会有少量结晶在滤纸上析出，可用少量热溶剂洗下，也可弃之，以免得不偿失。若结晶较多，可将滤纸取出，用刮刀刮回原来的瓶中，重新进行热过滤。滤毕，将溶液加盖放置，自然冷却。 5）接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，晶体