單元十陽離子第四屬分析.ppt

陽離子第四屬分析 大綱 原理 實驗步驟 流程圖 實驗記錄 一、原理 (一)屬試劑 (二)鈣離子的分離與確認 (三)鍶離子的分離與確認 (四)鋇離子的分離與確認 (五)鎂離子的分離與確認 (一) 屬試劑-1 1.第四屬陽離子有Ca2+、Sr2+、Ba2+及Mg2+。 (一) 屬試劑-2 (A)單獨以CO32- [即(NH4)2CO3]為沉澱劑：因為過量的NH4+會消耗CO32-使沉澱不完全。 (一) 屬試劑-3 4.本屬離子可用燄色法協助確認。 (二)鈣離子的分離與確認-1 1.鈣離子與碳酸根生成碳酸鈣沉澱。 (二)鈣離子的分離與確認-2 3. 碳酸鈣可溶於醋酸溶液中 (二)鈣離子的分離與確認-3 5. 鈣離子之分離：以草酸銨為沉澱劑可產生白色草酸鈣沉澱，鎂離子則不沉澱。 (三)鍶離子的分離與確認-1 1.鍶離子與碳酸根生成碳酸鍶沉澱。 (三)鍶離子的分離與確認-2 3. 碳酸鍶可溶於醋酸溶液中 (三)鍶離子的分離與確認-3 5. 鍶離子之分離：以硫酸銨為沉澱劑可產生白色硫酸鍶沉澱，鈣離子及鎂離子則不沉澱。 (四)鋇離子的分離與確認-1 1.鋇離子與碳酸根生成碳酸鋇沉澱。 (四)鋇離子的分離與確認-2 3. 碳酸鋇可溶於醋酸溶液中 (四)鋇離子的分離與確認-3 5. 鋇離子之分離：鋇離子遇醋酸與鉻酸鉀K2CrO4生成鉻酸鋇沉澱BaCrO4與鈣、鍶及鎂離子分離。 (五)鎂離子的分離與確認 1. 鎂離子與磷酸氫銨生成磷酸銨鎂沉澱。 二、實驗步驟-1 1. 於含有GrⅣ~Ⅴ的澄清液中加入6M NH3使呈鹼性，加入10滴0.05M(NH4)2HPO4及5滴2M (NH4)2CO3，攪拌均勻，離心分離。沉澱物為GrⅣ，澄清液為GrV。 二、實驗步驟-2 2. 於含有GrⅣ的沉澱物中加入10滴濃HAc，攪拌均勻。 3. 加水稀釋至2mL，加入5滴1MK2CrO4，攪拌均勻，離心分離。沉澱為BaCrO4，澄清液為鍶、鈣及鎂離子。 二、實驗步驟-3 3. 於BaCrO4沉澱中加入6滴濃HCl，攪拌均勻後，以白金絲沾取溶液，置於本生燈的氧化燄中作燄色反應，若有黃綠色燄色，確認Ba2+存在。 二、實驗步驟-4 4. 於含鍶、鈣及鎂的澄清液中，加入5滴1M (NH4)2SO4，水浴中加熱3分鐘後，離心分離。沉澱為SrSO4，澄清液為鈣及鎂離子。 二、實驗步驟-5 6. 於SrSO4沉澱中加入3滴濃HCl，攪拌均勻後，以白金絲沾取溶液，置於本生燈的氧化燄中作燄色反應，若有深紅色燄色，確認Sr2+存在。 二、實驗步驟-6 7. 於含鈣及鎂離子的溶液中加入5滴0.25M (NH4)2C2O4，水浴中加熱1分鐘，離心分離。沉澱為CaC2O4，澄清液為Mg2+。 二、實驗步驟-7 8. 於CaC2O4沉澱中加入2滴濃HCl，攪拌均勻後，以白金絲沾取溶液，置於本生燈的氧化燄中作燄色反應，若有橘紅色燄色，確認Ca2+存在。 二、實驗步驟-8 9. 於含Mg2+的澄清液中加入等體積 3M KOH及1滴鎂試劑，水浴中加熱5分鐘，離心分離，若有藍色沉澱生成，確認Mg2+存在。 三、流程圖-1 三、流程圖-2 四、實驗記錄 * * 定性分析 單元十一 臺北市立松山工農 化工科謝榮忠製作 2.本屬離子在氨化溶液中以(NH4)2CO3及(NH4)2HPO4為沉澱劑，可產生碳酸鹽及磷酸鹽沉澱。 Ba2+ + CO32- BaCO3 3Ba2+ +2HPO42- +2NH3 Ba3(PO4)2 +2NH4+ (B)單獨以HPO42-[ 即 (NH4)2HPO4]為沉澱劑：可使第四屬離子沉澱完全，但是PO43-的溶解度較差，須加入大量硫酸以使其轉換成HPO42-的狀態；而且磷酸鹽的揮發性較差，燄色反應效果不如碳酸鹽。 NH4+ +CO32- NH3 + HCO3- 3.單獨使用(NH4)2CO3或(NH4)2HPO4為沉澱劑會有部份離子無法沉澱完全的缺點。 燄色反應： Ca2+ 橘紅色 Sr2+ 暗紅色 Ba2+ 黃綠色 Mg2+ 無色 Ca2+ + CO32- CaCO3 2.鈣離子與磷酸氫根生成磷酸鈣沉澱。 3Ca2+ +2HPO42- +2NH3 Ca3(PO4)2 +2NH4+ CaCO3 + 2HAc Ca2+ +2Ac- +H2O +CO2 4. 磷酸鈣可溶於醋酸溶液中 Ca3(PO4)2 +4HAc 3Ca2+ +2H2PO4- + 4Ac- Ca2+