实验7-2二水合氯化钡中钡含量的测定.ppt.pptVIP

一、实验目的 1.了解测定BaCl2.2H2O中钡的含量的原理和方法 2.掌握重量分析的一般步骤及重量分析中晶形沉淀的制备、过虑、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3.理解晶形沉淀条件（稀、搅、慢、热、陈）在重量分析中的作用。 4.了解沉淀是否完全的检验及沉淀的洗涤方法。 二、实验原理 沉淀重量法一般步骤： 试样溶解→沉淀→陈化→过滤和洗涤→烘干→炭化→灰化→灼烧至恒重→计算结果。 结果计算 实验原理 Ba2+ + SO42-=BaSO4↓ 称取一定量的BaCl2.2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至沸腾，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过虑、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2.2H2O中Ba的含量。 硫酸钡重量法一般在0.05mol/L左右的盐酸介质中进行沉淀，沉淀剂H2SO4可过量50％～100％。 三、主要试剂和仪器 1．H2SO4 1mol/L；0.1 mol/L。 2．HCl 2 mol/L 3．HNO3 2 mol/L 4．AgNO3 0.1 mol/L 5．BaCl2·2H2O AR 6．坩埚钳 7. 定量滤纸（中速） 8. 玻璃漏斗 四、实验步骤 1．称样及沉淀的制备 准确称取两份0.4～0.6g BaCl2·2H2O试样，分别置于250ml烧杯中，加入约100ml水，3ml2mol/LHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。 另取4ml1mol/LH2SO4两份于两个100ml烧杯中，加水30ml，加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份硫酸溶液加完为止。 实验步骤 待BaSO4沉淀下沉后，检验沉淀是否完全沉淀完全后，盖上表面皿，将沉淀放在水浴上，保温40min，陈化（不要将玻璃棒拿出烧杯外） 2．沉淀的过虑和洗涤 用中速滤纸倾泻法过虑。用稀硫酸洗涤沉淀3～4次，每次约10ml。然后将沉淀定量转移到滤纸上，再用稀H2SO4洗涤4～6次，直至洗涤液中不含Cl-为止。检验方法：用表面皿收集几滴滤液，以HNO3和AgNO3溶液检验。 实验步骤 3．空坩埚的恒重 将两个洁净的磁坩埚放在（800±20）℃的马福炉中灼烧至恒重。(相邻两次灼烧后的称量差值小于0.4mg) 4．沉淀的灼烧和恒重 将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在（800±20）℃的马福炉中灼烧至恒重。计算BaCl2·2H2O中Ba的含量。 五、注意事项 1.加入稀HCl酸化，使部分SO42-成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液的过饱和度，同时可防止溶胶作用。其次是防止干扰（BaCO3、 BaHPO4、等）及Ba(OH)2沉淀生成。 2.在热溶液中进行沉淀，并不断搅拌，以降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减小杂质的吸附。 3.盛滤液的烧杯必须洁净，因沉淀易穿透滤纸，遇此情况须重新过滤。 4.Cl-是混在沉淀中的主要杂质，当其完全除去时，可认为其他杂质已完全除去。 六、思考题 1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？ 答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。 思考题 2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？ 答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。 思考题 3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？ 为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升？ 答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。 思考题 4.本实验中为什么称取0.4-0.6g BaCl2·2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？ 答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。 * * 溶样 HCl 稀H2SO4 BaSO4? 过滤 洗涤 灼烧 称重 计算 Ba% 称样 mS mp 例，可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）： 试样 沉淀