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植物分析总结
植物分析总结 植物分析实验组成 植物样本的采集与储存——实验样本的选择 植物含水率的测定——称量 植物粗灰分的测定——坩埚、马弗炉的使用,恒重,称量 植物灰分中钙镁含量的测定——差量法、溶液的配置、标准溶液的配置与标定、络合滴定、指示剂与pH值的关系。 植物灰分中钾铜锌的测定——Aas法的实验方法 认识滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并准确读出液体体积的量器。 根据长度和容积的不同,滴定管可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。 根据用途不同,滴定管又分为具塞滴定管和无塞滴定管。 常量滴定管 常量滴定管容积有100ml、50ml、25ml,刻度最小0.1ml,最小可读到0.01ml。 半微量滴定管 半微量滴定管容量10ml,刻度最小0.05ml,最小可读到0.01ml。 其结构一般与常量滴定管较为类似。 微量滴定管 微量滴定管容积有1ml、2ml、5ml、10ml,刻度最小0.01ml,最小可读到0.001ml。 半微量半自动滴定管 半微量半自动滴定管,它可以自动加液,但滴定仍需手动控制。 酸式滴定管 具塞滴定管又称酸式滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性溶液与氧化性溶液及盐类溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。 碱式滴定管 无塞滴定管又称碱性滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液,凡可与橡皮管起作用的溶液均不可装入碱式滴定管中,如KMnO4,K2Cr2O7,碘液等。 聚四氟乙烯活塞滴定管 由于不怕碱的聚四氟乙烯活塞的使用,克服了普通酸式滴定管怕碱的缺点,使酸式滴定管可以做到酸碱通用,所以碱式滴定管的使用大为减少。 我们的实验中就使用这种聚四氟乙烯活塞滴定管。 滴定管的洗涤 滴定管使用前必须先洗涤,洗涤时以不损伤内壁为原则。 洗涤时,洗涤前,关闭旋塞,倒入约10ml洗液,打开旋塞,放出少量洗液洗涤管尖,然后边转动边向管口倾斜,使洗液布满全管。最后从管口放出。然后用自来水冲净。 也可用铬酸洗液浸洗。 再用蒸馏水洗三次,每次15ml。 试漏 滴定管洗净后,先检查旋塞转动是否灵活,是否漏水。先关闭旋塞,将滴定管充满水,用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。然后将旋塞旋转180度,直立两分钟,再用滤纸检查。 观看动画 润洗 滴定管在使用前还必须用滴定剂润洗三次,每次15ml。润洗液弃去。 观看动画 装入溶液排除气泡 洗涤后再将操作溶液注入至零线以上,检查活塞周围是否有气泡。若有,开大活塞使溶液冲出,排出气泡。 滴定剂装入必须直接注入,不能使用漏斗或其他器皿辅助。 读数 放出溶液后需等待一至二分钟后方可读数。 读数时,将滴定管从滴定管架上取下,右手捏住上部无液处,保持滴定管垂直。视线与弯月面最低点刻度水平线相切。视线若在弯月面上方,读数就会偏高;若在弯月面下方,读数就会偏低。 若为有色溶液,其弯月面不够清晰,则读取液面最高点。 读取时要估读一位。 读数卡的使用 为了准确读数,可在滴定管后衬一读数卡,读数时,黑色部分在弯月面下方1mm处,因此可以提高读数准确性。 蓝带滴定管 有的滴定管背面有一条蓝带,称为蓝带滴定管。 蓝带滴定管的读数与普通滴定管类似,当蓝带滴定管盛溶液后将有两个弯月面相交,此交点的位置即为蓝带滴定管的读数位置。 蓝带滴定管的读数示意 读 数 点 位 置 旋塞的控制方法 滴定时用左手控制旋塞,拇指在前,食指中指在后,无名指和小指弯曲在滴定管和旋塞下方之间的直角中。转动旋塞时,手指弯曲,手掌要空。 调节零点 向滴定管中注入滴定剂使液面位于零线以上,打开活塞,使滴定剂下冲将滴头中的气泡冲出。右手执管体上部无液部分,左手控制活塞,保持滴定管竖直,目光与零刻度线平齐。将活塞打开,缓慢放下液体,至管中液面与零刻度线相切,迅速关闭活塞,将悬挂在滴定管尖端的液滴除去。 滴定操作 将滴定管插入锥瓶口约2cm,用左手控制旋塞,微动右手腕关节,向同一方向作圆周运动,摇动锥形瓶,边滴边摇使滴下的溶液混合均匀。 摇动的锥瓶的规范方式为:右手执锥瓶颈部,手腕用力使瓶底沿顺时针方向画圆,要求使溶液在锥瓶内均匀旋转,形成漩涡,溶液不能有跳动。管口与锥瓶应无接触。 滴定速度 液体流速由快到慢,起初可以“连滴成线”,之后逐滴滴下,快到终点时则要半滴半滴的加入。 半滴的加入方法是:小心放下半滴滴定液悬于管口,用锥瓶内壁靠下,然后用用洗瓶冲下。 终点操作 当锥瓶内指示剂指示终点时,立刻关闭活塞停止滴定。取下滴定管,右手执管上部无液部分,使管垂直,目光与液面平齐,读出读数。读数时应估读一位。 注意事项 滴定时,左手不允许离开活塞,放任溶液自己流下。 滴定时目光应集中在锥形瓶内的颜色变化
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