天然药物化学波谱三萜及其苷类分解.ppt

(3).分离 用各种正相和反相色谱分离 a). 用硅胶柱色谱分离时多采用分配色谱方法，常用的洗脱剂是氯仿-甲醇-水、二氯甲烷-甲醇-水、乙酸乙酯-乙醇-水等。 b). 反相柱色谱 RP-18、 RP-8、RP-2。 c). Sephadex LH-20柱色谱。 d). DCCC法。 e). HSCCC法 (high speed counter current chromatography) 具有可定量回收样品，无死吸附，不与分离物相互作用，上样量大，速度快等优点。 第六节 结构测定 (structural elucidation) 6.1 UV C=C-C=O 242 ～ 250 nm 240, 250, 260 nm 285 nm H-18 ? 248 ～ 249 nm H-18 ? 242 ～ 243 nm 6.2 MS RDA开裂产生的a碎片和b碎片对于确定环上取代基的类型和数目具有重要作用。当17位为COOH或COOCH3时，a碎片易失去这些集团产生a1碎片，a和a1丰度相等或a1稍大。当17位为CH2OAc时，a1a，有时可达数倍。当17位为甲基时，a1只有a的