5-1 粉末照相法.pptxVIP

5-1 粉末照相法 实验背景 粉末照相法的应用较为广泛，它可用于鉴定物质，测定物相及其含量，用于点阵常数的精确测定，晶粒的大小及晶体中的微小的变化在衍射线的强度和位置中均有所反应，因此，粉末法已成为材料研究领域中常用的实验手段。 根据相机构造的不同，粉末照相法可分为德拜 — 谢乐法、聚焦法、平面底片照相法（针孔法）等，以德拜法的应用较为广泛。本实验即为德拜 — 谢乐粉末照相法。 基本原理 (一)衍射线对的产生 1、如图，长条形底片紧贴徳拜照相机的内圆周放置，入射的单色X射线通过入射光栏后射到多晶体样品上。 2、由于晶体取向的任意性，反射线（衍射线）形成以入射线为轴、顶角为4θ的圆锥面。 3、当衍射线圆锥与底片相遇时会产生一对对衍射圆弧。 基本原理 （二）粉末照相原理 以特征谱波长的导数1/λ 为半径作一球，为反射球；倒易点形成倒易球。衍射线圆锥与圆筒形X光底片相交时在底片上形成一对谱线。 实验仪器 德拜相机 实验仪器 X光管出光窗口 导轨3~6度倾斜 实验装置 实验内容 1、样品的制备安装 （1）所用样品晶粒大小为10-3至10-5cm。粉末过大，可能导致条纹不连续；粉末过小，可能导致条纹过宽。 （2）将样品装在规格合适的玻璃管并封口后，将其固定在相机的转轴上，并使样品在旋转过程中始终与转轴保持一致 2、底片的安装 采用不对称安装法。注意： （1）在暗室中安装 （2）安装过程中不能触碰试样 3、曝光拍摄 （1）根据所选X光波长、所加电流电压、照相机半径等因素确定曝光时间 （2）操作徳拜照相机时要严格按照正确徳拜操作顺序。 实验内容 4、数据处理 根据公式 sin2θ=λ2/4d2 = λ2/4a2( h2+k2+l2 )， 需要求的量：θ、a、（hkl） 由于θ可最先求得，（hkl）有表可查，可最终确定a. 实验内容 以直尺测量L0和各Lx，代入公式计算衍射角 进而求得sin2θ，由公式 可得sin2θ与干涉指数平方和成线性关系，且干涉指数平方和为整数，根据这两条性质作图以确定每一sin2θ对应的干涉指数平方和。 将求出的衍射角正弦平方以及干涉指数平方和代入公式求得晶格常数。 误差分析 对布拉格方程求微分，可得到： 在测量误差 ?θ 一定的情况下，点阵常数的相对误差与cotθ 成正比。当 θ → 90°时， →0 ，则在晶胞参数的测量中，可获得接近于真值的晶胞参数。因此获得高精度的晶胞参数的关键是利用 θ 值接近于90°的背反射区域的衍射线对进行测量 。 参考文献 高立模.近代物理实验.南开大学出版社，2006