银纳米粒子与电化学开放性实验部分答案.docVIP

1.制备过程 快速还原法制备银纳米：.用一半水和一半冰制成冰水浴，取新配制的0.01mol/L的NaBH4溶液25ml放入锥形瓶，放入磁子，加入7ml的1mmol/L的AgNO3溶液，取出，准备测UV光谱。 制冰水浴，新配制的NaBH4溶液25ml快速搅拌加入AgNO3溶液5-7ml搅拌min，时间不可超出。 本实验以AgNO3溶液和NaBH4溶液反应制备银纳米粒子溶胶，溶胶 TU-1901双光束紫外可见光谱仪 1. 使用方法： 开机：电脑 → 紫外光谱仪 → 紫外光谱测量软件 →仪器开始初始化（8min）→ 光谱测量 → 设置测量参数 → 基线测量（空白，水或溶剂）储存基线 → 样品测量 → 导出数据（Excel → 退出紫外光谱软件。 2. 注意事项： 1） 测量过程中一定不能退出紫外光谱操作软件，一旦退出， 重新进入操作软件，需要重新初始化，短时间频繁初始化，会出现仪器不能正常使用。 2）关机顺序一定是先退出操作软件，再关光谱仪，否则，电脑死机。 紫外可见吸收光谱测量方法 1. 银纳米溶胶UV光谱测定使用TU-1901双光束紫外可见光谱仪，石英比色皿。以水作参比溶液，选择波长范围600-300nm测定银纳米的紫外吸收光谱，读最大吸收波长λmax，最大吸光度Abs，确定银纳米的粒度（直径）。室温保留样品 参数设置：打开测量，选参数设置，纵坐标选 A-吸光度，测量范围（量程）：0.000和5.000；波长范围：起点：600nm， 终点：300nm，扫描方向：从长波向短波。显示设定参数，开始扫描，记录A—λ，不同波长的吸光度。 注意： 扫描过程不能使窗口最小化，会出现不记录 2. 测量步骤： 1）基线校正：扣除空白吸收。 水溶液体系，选择水作为空白，将去离子水装入比色皿，放入双通道的内侧通道，点基线测量（提示：放入空白样品），开始扫描基线。扫描结束，储存基线。 2）测量样品放入外侧通道，点开始，测量设定波长范围的 吸光度，A-λ曲线，即紫外吸收光谱。 注意问题： 1. 测量样品时，测基线的空白比色皿不能取出，测量值为扣除空白吸收后的值。 2. 测量空白样品作基线时，一定要取出被测样品。 循环伏安法 循环伏安法 Cyclic Voltammetry 的基本原理：选择电位扫描范围和扫 描速率，从选定的起始电位开始扫描后，研究电极的电位按指定的方向 速率随时间线性变化，完成所确定的电位扫描范围到达终止电位后，会 自动以同样的扫描速率返回到起始电位。在电位进行扫描的同时，同步 测量研究电极的电流响应，所获得的电流—电位曲线称为循环伏安曲线 或循环伏安扫描图。通过对循环伏安扫描图进行定性和定量分析，可以 确定电极上进行的电极过程的热力学可逆程度、得失电子数、是否伴随 耦合化学反应及电极过程动力学参数，从而拟定或推断电极上所进行的 电化学过程。 设置参数：起始电位：- 1.0，低电位：- 1.0，高电位：1.0； 扫描速率：0.1v/s；电流量程：10-5A。 循环伏安法测定原理： 循环伏安法 Cyclic Voltammetry 测量体系是由工作电极、参比电极、辅助电极构成的三电极系统，工作电极和参比电极组成电位测量，工作电极和辅助电极组成电流测量回路。测时根据体系的性质，选定电位扫描范围和扫描速率，从选定的起始电位开始扫描后，工作电极的电位按指定的方向和速率随时间线性变化，扫描到达终止电位后，自动以同样的扫描速率返回到起始电位。在电位进行扫描的同时，同步测量工作电极的电流响应，获得电流-电位曲线即循环伏安图。通过对循环伏安图进行定性和定量分析，可以确定电极过程的可逆程度、得失电子数、是否伴随耦合化学反应及电极过程动力学参数，拟定电极过程的机理。对于不可逆电极过程，反向扫描时不出现电流峰 金电极为工作电极与绿色夹相连接，饱和甘汞电极为参比电极与白色夹连接，铂片电极为辅助电极与红色夹相连接。CV图：金电极工作电极，铂电极辅助电极，甘汞电极参比电极，测CV图即电流—电压曲线。对比分析K3[Fe CN 6] 银纳米CV图，写出对应的电极反应。 银纳米指导书中关于银纳米的介绍： 银纳米粒子溶胶是银纳米粒子在溶液中形成的均相分散体系。银纳米粒子溶胶具有独特的物理化学性能，具有显著的抗菌、除臭及吸收部分紫外线功能，应用于医药、环保等领域，加入少量的银纳米粒子，可以赋予产品很强的杀菌能力。在电化学方面，银纳米粒子具有更为优异的导电性能和电催化性能，通过自组装和电化学组装制备纳米修饰电极，修饰电极具有良好的活性和稳定性 1. 有时制备的银纳米粒子溶胶的AgNO3溶液2. 银纳米粒子溶胶的循环伏安图中峰，。 循环伏安扫描图不仅与测的氧化还原体系有关，还与工作电极、电解液中的溶剂及支持电解质密切相关，