李松博士论文答辩.pptx

聚铝硅氮烷合成及其聚合物合金转化SiC/SiAlCN微晶玻璃的研究答辩人：李松导师：张跃教授2013.06.03北京航空航天大学材料科学与工程学院报告内容第一部分选题背景和意义CFRCMCs具有密度低、强度高、高温热稳定性和抗氧化能力好，耐高温能力强、抗高温蠕变性好、硬度大、耐磨损、线性膨胀系数小、耐化学腐蚀等特点已在航空及航天发动机、热防护、武器头锥、刹车系统、光学反射镜、结构连接部件等。CMC在航空领域的应用第一部分选题背景和意义CMC在其他领域的应用第一部分选题背景和意义在高温有氧环境下保护材料性能主要为基体材料。抗高温氧化抗高温析晶抗热分解抗高温腐蚀耐高温蠕变必须要开发出具有上述特点的陶瓷基体材料，这将为近空间高超声速飞行器的热防护系统提供一种性能优异的CFRCMCs体系。第一部分选题背景和意义FRCMC的制备方法化学气相渗透法CVI效率低成本高收缩大孔隙率高材料强度低不适于制厚壁件可制作多种陶瓷基体溶胶凝胶法Sol-Gel效率低成本低收缩大孔隙率高材料强度低不适于制厚壁件只能制作氧化物FRCMC先驱体浸渍裂解法PIP效率高成本中收缩小孔隙率低材料强度高易制备异型件、厚壁件先驱体可设计、可制作多种陶瓷基体PIP成型陶瓷基复合材料技术先进、优势明显！第一部分选题背景和意义PASZ-derivedSiAlCN优点：高温抗析晶性好（1500℃）1400℃抗氧化性好高温抗水腐蚀性好（1200℃）缺点：高温力学性能优点：高温强度高力学性能好缺点：1400℃抗氧化性游离碳问题制备时裂解产率不高（78%）PCS-derivedSiC能否结合二者的优势来制备一种新型的陶瓷材料？第一部分选题背景和意义PCSPASZSiC/SiAlCN微晶玻璃PCS的结构及裂解性质研究PASZ合成方法及合成机理研究PASZ陶瓷化机理和高温结构变化机理研究PCS/PASZ前驱体合金陶瓷化机理和高温结构变化机理研究微晶玻璃致密化研究微晶玻璃力学和抗氧化性能研究第二部分PCS结构及其裂解性能研究第二部分PCS结构及其裂解性能研究PCS的红外光谱分子量：1500~2000软化点：180~220℃含氧量：1.2wt%第二部分PCS结构及其裂解性能研究PCS的TG/DTA曲线第一阶段第二阶段第三阶段第一阶段：物理变化第二阶段：缩合交联放出H2和CH4第三阶段:无机化转变过程第四阶段第四阶段：进一步完善和结晶化过程第二部分PCS结构及其裂解性能研究PyrolyticTemperature/℃130014001500160017001800SiCGrainSize/nm81011131528第二部分PCS结构及其裂解性能研究本章小结（1）PCS在升温过程中发生交联缩合、非晶陶瓷化、析晶等一系列的物理化学变化，最终转变SiC陶瓷。（2）1000℃下的陶瓷产率为76.1%。（3）低温陶瓷化过程分四个阶段：第一阶段200℃以下以物理变化为主；第二阶段200~650℃发生缩合交联、总体表现为放热，主要反应发生在Si-H、C-H、Si-C键之间进行，整个过程失重约20%；第三阶段650~800℃无机化转变过程、表现为吸热，残余的Si-H和C-H键进一步断裂、以及其他杂质完全分解，整个过程失重约2%；第四阶段800℃以上发生无机网络进一步完善及结晶化变化，表现为放热，整个过程失重较小，约2%左右。（4）当处理温度达到1200℃时，PCS非晶网络开始析出2~3nm的β-SiC晶核，当温度进一步升高时，β-SiC晶体逐渐长大，1800℃时的平均粒径为28nm。第三部分异丙醇铝合成PASZ及特性研究第三部分异丙醇铝合成PASZ及特性研究氨解装置合成装置氨解产物除副产物PASZ第三部分异丙醇铝合成PASZ及特性研究SamplesChrolosilianesAluminumIsopropoxideSi/AlratioSynthesisConditonPASZ3-90MeViSiCl20.3molAl(OCHMe2)30.1mol3Atstirredfor4hPASZ3-100MeViSiCl20.3molAl(OCHMe2)30.1mol3At100℃stirredfor4hPASZ3-110MeViSiCl20.3molAl(OCHMe2)30.1mol3At110℃stirredfor4hPASZ4-100MeViSiCl20.4molAl(OCHMe2)30.1mol4At100℃stirredfor4hPASZ5-100MeViSiCl20.5molAl(OCHMe2)30.1mol5At100℃stirredfor4h所合成的聚铝硅氮烷Si/Al一定时，研究合成温度对合成产物的影响。第三部分异丙醇铝合成PASZ及特性研究29SiNMR27AlNMR13CNMR1HNMR采用NMR对