气相色谱法(样品前处理)-研究生课程(第二周).ppt

2、筛分 脱水干燥后的样品置于硬质白纸板上，用玻璃棒压散，剔除砾石及动植物残体，过0.84mm（20目）筛，四分法缩量至所需量，玛瑙研钵或碎样机研磨至全部样品过0.177mm-0.074mm（80-200目）筛，装入棕色广口瓶中，贴上标签，冷冻保存备用。 注意：测金属元素试样，用尼龙材质网筛；测有机物试样，用铜材质网筛；测汞、砷等易挥发元素及低价铁、硫化物等时，不能用碎样机粉碎，且仅通过0.177mm筛孔。 动力采样法：污染浓度低或者连续采样，常用溶液吸收法或填充柱吸附法 直接采样法：污染严重，检测灵敏度高 2.5 大气样品的采集方法 室内空气污染物样品采集 室内空气污染物主要成分为甲醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯等容易挥发的有毒化合物 采集方法 1.可以长时间连续采样；2. 采集效率高；3.比较稳定； 4. 适于各种场合包括现场采样 大气中痕量有机污染物采样 PUF/SPMD Stainless steel dome Air circulation Sample chamber 一种大气被动采样器结构图 PUF被动采样体积的计算 经验：3-4(3.5)m3/day 根据污染物Koa： 加标损失率校正法 log KPSM-A=ρPUF(0.6366 logKoa-3.1774) 空气样品采集的一般信息 采样计划（事前调查、点设置、天气判断……） 采集记录 样品信息 （名称、采集量、样品状况） 采样人信息（负责人、操作人、管理者） 时间地点信息（GPS、海拔、周围建筑、……） 天气情况（天气、温度、湿度、气压 ……） 设备、器具（参数、运行情况、材料 ……） 旅行空白、重复样品、穿透实验 运输记录 废气二恶英采样程序 现场调查 组装烟气 采样装置 树脂柱充填 采样器清洗 准备滤筒和 吸收溶液 运行状况 烟气参数 测孔条件 …… 确定等速采样条件， 测量烟气温度、组分、含水量、动压、静压以及CO和O2含量等参数； …… 采集样品 拆卸采样装置并包装样品 实验室准备 检漏，设定等速采样条件 样品运输和保存 常用样品制备技术 不同的分析对象和分析目的，有其各自相应的样品制备方法。 样品制备 无机组分 有机组分 不破坏基体 破坏基体 提 取 净 化 衍生 浓缩富集 不破坏基体 稀释法 浸取法 乳化法 悬浮液法 用合适的稀释剂对样品进行稀释后直接测定，适合基体组成比较简单、易溶于水或有机溶剂的一类样品 使用选择性浸取剂将样品中感兴趣的某一或某些元素（元素的某种形态）提取出来进行分析。 先用有机溶剂溶解油脂类样品，再加入乳化剂制成乳化液，直接测定。 将固体制成悬浮液，直接进行测定。主要用于基体复杂和难以消解的样品。 破坏基体 碱熔法 干灰化法 湿消解法 微波消解法 燃烧法 样品在充有常压或高压氧的密闭容器燃烧，然后被吸收液吸收，进行测定。 在一定气氛和温度范围内加热，灼烧破坏有机物和样品，将残留的矿物质灰分溶解在合适的稀酸中测定 用适当的酸或混酸分解样品，使被测元素形成可溶性盐，然后进行测定。 将样品放置在微波炉内特制的溶样罐中，利用微波辐射加热分解样品，按严格的程序控制溶样过程。 样品消解法 用碱熔剂与样品混合，在高温下熔融分解样品，然后用合适的酸（有时要加入络合剂）溶解样品。 干 灰 化 法 湿 消 解 法 微波消解法的优点 1．加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间 ：消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。 2. 消耗酸溶剂少，空白值低：消解一个样品一般只需8－15ml 的酸溶液，只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值, 减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。 3. 避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率较高。 4. 降低了劳动强度，改善了工作环境。 5. 节省电的消耗，降低分析成本。 提取 浸提 震荡提取 索氏提取 超声提取 匀浆提取 超临界提取 将样品和2~3倍样品体积的溶剂加入匀浆杯中，通过高速搅拌和匀浆,进行提取。 将样品和适量溶剂加入具塞锥形瓶中震荡，进行提取。 使用索氏提取器进行提取。 利用超声波使分子运动加快，加快待测组分的脱附和溶解。 使用选择性浸取剂将样品中感兴趣的某一或某些成分提取出来进行分析。 用超临界流体（最常用的是CO2）作为萃取剂，从基体中把所需要的组分分离提取出来。 超声提取的特点 超声提取技术是利用超声波特殊的强纵向振动，高速冲击破碎，空化效应，搅拌及加热等物理性能，破坏提取物细胞结构，使溶媒能渗入细胞内部，从而加速有效成份的溶解，提高有效成份的提