气相色谱法在环境分析中的应用.ppt

气相色谱法在环境分析中的应用 气相色谱法 ★环保中的应用 ： 气相色谱法分析尾气中的氯乙烯和乙炔 ★生物科学中的应用： 气相色谱法系统分析植物叶中多种脂肪酸 ★气相色谱法广泛应用于各个领域尤其是在环境方面，在测定有机物工作方面发挥了比较重要的作用。 气相色谱法 ?气相色谱法（GC）是以气体为流动相的色谱分析法。气体黏度小，传质速率高，渗透性强，有利于高效快速的分离。气相色谱具有：选择性好，灵敏度高，分析速度快，应用范围广等众多优点，因此在食品检验、环保、医药卫生、生物科学等领域都有应用。 ?构造：载气系统—进样系统—分离系统—检测系统—记录系统 凝胶渗透色谱-气相色谱法检测小麦中的24种农药残留 ★凝胶渗透色谱法： 它是基于体积排阻的分离机理,通过具有分子筛性质的固定相,用来分离相对分子质量不同的物质，试样中的各组分按照分子大小顺序洗脱。 ☆农药中大分子的油脂、色素、生物碱、聚合物等先被淋洗出来, 农药等相对分子质量较小, 后被淋洗出来。 ☆通过收集经分离的含有农药成分的洗脱液, 再与检测器联用进行检测分析。 ★体积大于凝胶孔隙的分子，由于不能进入孔隙而被排阻，直接从表面流过，先流出色谱柱； ★小分子可以渗入大大小小的凝胶孔隙中而完全不受排阻，然后又从孔隙中出来随流动相流动，后流出色谱柱； ★中等体积的分子可以渗入较大的孔隙中，但受到较小孔隙的排阻，介乎上述两种情况之间。 检测小麦中的24种农药残留 ☆原理： 粮食的主要成分：糖类、蛋白质、脂肪等 利用有机溶剂提取农药残留的同时会使这些大分子干扰物质溶入提取液,对气相色谱的测定产生干扰,容易对测定结果造成误判,因此选择适当的净化方式来消除基质的干扰。 检测小麦中的24种农药残留 试样方法 ★样品的前处理 小麦样品在离心管中进行一系列地处理之后净化 ★色谱条件 ①色谱柱：毛细管柱 ②进样口温度为200℃ ③检测器( ECD )温度为300℃ ③程序升温: 150℃（保持1 min），以10℃/min升至190℃（保持2 min）,以20℃ /m in升至270℃（保持9m in），以40℃升至275℃(保持8 m in) ④载气N2 ⑤进样量: 1μL,不分流。 ★定量方法 ：峰面积外标法. 检测小麦中的24种农药残留 仪器与设备 ： ①自动凝胶色谱系统（配紫外检测器、凝胶渗透色谱净化柱） ②Agilent 6890N型气相色谱仪（带ECD 检测器自动进样器) ③色谱柱：毛细管柱 ④载气：氮气( 纯度99. 999% ) ⑤离心机 ⑥匀浆机 试剂和样品 ： ★乙腈、正己烷为色谱纯，环己烷、乙酸乙酯为分析纯并重蒸;氯化钠140℃下烘烤4 h;农药标准品,纯度≥96%。 ★为避免不同农药之间相互干扰，根据保留时间不同可检测出菊酯类农药、杀菌剂有机氯农药。 凝胶渗透色谱-气相色谱法检测小麦中的24种农药残留 用凝胶色谱(GPC)净化技术处理粮食样品,解决了含高脂肪样品中农药残留的测定方法,消除了样品复杂基质干扰问题,结合GC-ECD 技术建立了对粮食上24种常用菊酯类农药和有机氯类农药多残留检测的方法, 简便、快速、准确地测定了农药残留为我们减少这些危害提供了有效的方法。 * * 凝胶色谱法是一种按分子尺寸大小的顺序进行分离的一种色谱分析方法。 *