电子衍射弹剑而歌.ppt

电子衍射 ——李剑 132221863 概述 电子衍射基本原理 电子显微镜中的电子衍射 单晶体电子衍射花样标定 多晶体的电子衍射花样与应用 复杂电子衍射花样 电子衍射 由于电子具有波粒二象性，当电子波落到晶体上时，被 晶体中的原子弹性散射，各散射电子波之间产生互相干 涉，在某一方向上一致加强，形成电子衍射波，这种现 象称为电子衍射。 典型电子衍射图像 电子衍射基本原理 概念复习 晶带定理与零层倒易面 倒易矢量与倒易矢量扩展 电子衍射基本公式 电子衍射基本原理 概念复习 布拉格定律 倒易点阵 爱瓦尔德球图解法 结构因子 只有在立方点阵中，晶面法向和 同指数的晶向是重合（平行）的， 即倒易矢量与相应指数的晶向 [hkl]平行 半径r=1/λ 由于爱瓦尔德球内的三个矢量 清楚地描绘了入射束、衍射束 和衍射晶面之间的相对关系。 在以后的电子衍射分析中，将 常常采用爱瓦尔德球图解法这 个有效的工具。 常见晶体结构的消光规律 简单立方：无消光现象 电子衍射基本原理 晶带定理与零层倒易面 标准零层倒易截面内各倒易阵点的指数 受到两个条件的限制 1 晶带定理 2 消光条件 标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的 比例图像，倒易阵点的指数就是衍射斑点 指数 电子衍射基本原理 倒易矢量与倒易矢量扩展 当电子束方向与晶带轴重合时， 零层倒易截面上处O*以外的各 倒易阵点不可能与爱瓦尔德球 相交，因此各晶面都不会发生 衍射。 如果要使晶带中某一晶面（或几个晶面） 产生衍射，必须把晶体倾斜，使晶带轴 稍微偏离电子束的轴线方向，此时零层 倒易截面上倒易阵就有可能和爱瓦尔德 球相交，即产生衍射。 但是在电子衍射操作时，即使晶带轴和电子束的轴线严格保持重合 （即对称入射）时，仍可使倒易矢量断点不在爱瓦尔德球面上的晶 面产生衍射，即入射束与晶面的夹角和精确的布拉格角θB仍存在某 偏差△θ时，衍射强度变弱，但不一定为0，此时衍射方向的变化并 不明显。这是由于实际晶体都有一定尺寸和形状，因此它们的倒易 阵点不再是几何意义上的“点”，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生 扩展，扩展量为该方向的尺寸的倒数的2倍。 薄晶体电子衍射时，倒易阵点延伸成杆状是获得零层倒易截面 比例图像（即电子衍射花样）的主要原因，即尽管在对称入射 情况下，倒易阵点原点附近的扩展了的倒易阵点（杆）也能与 爱瓦尔德球相交而得到中心斑点强而周围斑点弱的若干个衍射 斑点。 其他一些因素也可以促进电子衍射花样的形成： 电子束的波长短，使爱瓦尔德球在小角度范围内球面接近平面； 加速电压波动，使爱瓦尔德球面有一定厚度； 电子束有一定的发散度等。 电子衍射基本原理 电子衍射基本公式 电子衍射操作是把倒易阵点的图像进行空间转换 并在正空间中记录下来。用底片记录下来的图像 称为衍射花样。 将待测样品安放在爱瓦尔德球的球心O处。 入射电子束和样品内某一组晶面（hkl）相遇并满 足布拉格条件是，则在k‘方向上产生衍射束。ghkl 是衍射晶面倒易矢量，它的端点位于爱瓦尔德球面 上。在试样下方距离L处放一张底片，就可以把透 射束和衍射束同时记录下来。 电子显微镜中的电子衍射 1 有效相机常数 2 选区电子衍射 由于选区衍射所选 区域很小，因此能 在晶粒十分细小的 多晶体样品内选取 单个晶粒进行分析 ，从而为研究材料 单晶体结构提供有 利的条件。 单晶体电子衍射花样标定 电子衍射的优点 ① 如果待定相在试样中含量很低，采用X射线衍射的方法很难鉴 定出来。而电子衍射物相鉴定的灵敏度非常高，因此它特别适 合于如晶界的微量沉淀物和第二相在晶体内的早期析出过程等 方面的研究。 ② 选区电子衍射一般都能给出单晶体的电子衍射花样，当出现未 知相时，可能比X射线多晶衍射花样易于分析。不仅如此，由 单晶衍射花样还可以得到有关晶体取向关系的信息。 ③ 电子衍射物相分析可以与形貌观察同时进行，从而得到物相的 大小、形态、分布等重要资料，这是X射线物相分析所不能比 拟的。此外，透射电镜中如加上能谱仪等附件，还可直接得到 所测物相的化学成分。 单晶体电子衍射花样标定 标定单晶电子衍射花样的目的 ——确定零层倒易截面上个ghkl矢量端点（倒易阵点）的指数，定出零层 倒易截面的法向（即晶带轴[uvw]），并确定样品的点阵类型、物相 及位相。 标定花样前需注意的问题 相机常数λL的准确性 电镜操作的正确性问题 进行指数化时，最好在底片上测量有关数据。 单晶体电子衍射花样标定 单晶体电子衍射花样的标定程序 尝试校核法 1）测量靠近中心斑点的几个衍射