常用有机药物合成反应装置.doc

常用有机药物合成反应装置 1．回流装置 有机化学实验常用的回流装置主要由烧瓶与回流冷凝管构成，回流冷凝管一般用球形或蛇形，如果回流的液体沸点较高，也可以用直形冷凝管。回流加热前应先加入沸石，如果有搅拌的情况下，可不用沸石。根据瓶内液体沸腾的程度，可选用电热套、水浴、油浴、石棉网等加热方式；回流的速度应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜；如果回流过程要求无水操作，则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮；如果实验要求边回流边滴加反应物，可以改用三口烧瓶或在冷凝管和烧瓶间安装Y形加料管，并配以滴液漏斗；如果回流过程中会产生有毒或刺激性气味的气体，则应添加气体吸收装置。 ? （1）回流装置 （2）滴加、回流装置 （3）搅拌、滴加、回流装置 图1 常用回流装置 ? 2．蒸馏装置 蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体的常用方法，蒸馏能分离沸点相差30℃以上的两种液体，如果要分离沸点相差更小的液体要采用精馏的方法，另外蒸馏还经常用于除去反应体系中的有机溶剂。图2是最常用的蒸馏装置。如果蒸馏过程需要防潮，可在接液管处安装干燥管。如果蒸馏沸点在140℃以上，则应改用空气冷凝管进行蒸馏，若使用水冷却可能会由于温差过高而使冷凝管炸裂；为了蒸除大量溶剂，可将温度计换成滴液漏斗。由于液体可由滴液漏斗中不断地加入，同时也可调节滴入和滴出的速度，因此可避免使用较大的蒸馏瓶。 （1）常用蒸馏装置 （2）适合大量液体连续蒸馏的装置 ? （3）精馏装置 （4）高沸点液体的空气冷凝蒸馏装置 图2 常用的蒸馏装置 ? 3．气体吸收装置 气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性和有毒的气体（例如氯化氢、二氧化硫等）。其中图3中（1）和（2）可作少量气体的吸收装置。（1）中的玻璃漏斗应略微倾斜，使漏斗口一半在水中，一半在水面上，保持与大气相通，但要保证漏斗不会全浸入水中，做到既能防止气体逸出，又能防止水被倒吸至反应瓶中。若反应过程中有大量气体生成或气体逸出很快时，可使用装置（3）。水自上端流入（可利用冷凝管流出的水）抽滤瓶，在恒定的水面稳定溢出，粗的玻璃管恰好伸入水面，被水封住，以防气体进入大气中。 （1） （2） （3） 图3 气体的吸收装置 ? 4．搅拌装置 搅拌是有机制备实验中常见的基本操作之一。反应在均相溶液中进行时，一般可以不用搅拌，因为加热时溶液存在一定程度的对流，从而保持液体各部分均匀地受热；如果是在非均相反应或某些反应物需不断加入时，为了尽可能使其迅速均匀地混合，避免因局部过热而导致其它副反应发生，则需要进行搅拌；另外，当反应物是固体时，有时不搅拌可能会影响反应顺利地进行，也需要进行搅拌操作。 如果反应时间较短、反应物较少或加热温度不太高，反应物无较大气味，用人工搅拌或振摇容器，即可达到充分混合的目的。否则需用磁力搅拌或机械搅拌装置。 如果反应是低粘度的液体或固体量很少，可以用电磁搅拌，其优点是易于密封，不占用瓶口，搅拌平稳，现在的电磁搅拌器大多与加热套相结合，具备加热、搅拌、控温等多种功能，使用十分方便。 如果需要搅拌的反应物较多或粘度较大时，就需要用机械搅拌装置，机械搅拌装置相对于电磁搅拌装置操作比较复杂，通常包括电动搅拌器、搅拌棒、密封装置以及回流或蒸馏装置等部分。电动搅拌器主要部件是具有活动夹头的小电动机和调速器，它们一般固定在铁架台上，电动机带动搅拌棒起搅拌作用，用变速器调节搅拌速度。 为保证搅拌的平稳，机械搅拌一般都安装在三口瓶的中间口上，回流或滴加装置安装在边口上，必要时也可用多口瓶。 机械搅拌的搅拌棒通常由玻璃棒和聚四氟乙烯制成，或在不锈钢外镀聚四氟乙烯制成，常用的几种见图4，其中（1）、（2）两种可以容易地用玻棒弯制；（3）较难制作；（4）中半圆形搅拌叶可用聚四氟乙烯制成。（3）和（4）的优点是可以伸入细颈瓶中，且搅拌效果较好。（5）为浆式搅拌棒，适用于两相不混溶的体系，其优点是搅拌平稳，搅拌效果好。 ? （1） （2） （3） （4） （5） 图4 各种搅拌棒 密封装置主要是在搅拌操作中不让反应物外逸而采取的密封措施。在图4中（1）是液体密封装置，常用的密封液体是水、液体石蜡、甘油或汞，但汞蒸气由于有毒，所以尽量不用。 ? （1） （2） 图4 密封装置 ? 图4中（2）是简易密封装置。外管是内径比搅拌棒略粗的玻璃管，上接标准磨口，取一段长约2cm，内径必须与搅拌棒粗细适合，弹性较好的橡皮管套于玻璃管上端，然后自