取样作业指导书.docVIP

分检车间废物取样鉴别作业指导书 1. 目 的 为了更好的对收运回站的废物以及我站对执法机关转交的危险废物和剧毒危险品的鉴别、分类、分检、分流、暂存，确保废物在接收、处理处置以及贮存过程中的安全性和规范性。特制定分检车间废物取样鉴别作业指导书。 2. 污泥取样指导 2.1取样与留样 2.1.1必须由取样人员亲自取样、盖章、签名，严禁他人代替。 2.1.2用长的采样钉取样。 2.1.3每车进入安全填埋场的污泥必须取样，贴好标签，标签上注明：取样编号、厂家名称、联单号、序号等信息。（取样编号方法为MMDDxx。其中，MM为取样月份，2位数表示；DD为取样日期，2位数表示；xx为取样当天的编号，从01按升序开始编。） 2.1.4若是大包装（吨袋），随机抽取3袋来取样且尽可能插到吨袋的二分 一处；若是小包装，则在车的前中后随机抽三袋取样；密封车辆（只能开一个小口）应保证取样袋数在3袋以上，装入样品袋中，混匀。同时，按照《进场污泥取样分析登记表》(具体见附表1)的项目，对污泥的有关指标进行填写，并在1个工作日内输入电脑存档。 2.1.5所有样品都应整齐摆放在样品柜内，并保留一个月；一个月后送安全处置部进行安全处置。 2.2样品分析与统计 2.2.1需要分析的污泥，必须在取样后的1个工作日内按照操作程序进行消解； 2.2.2消解后的样品应在消解后3个工作日内送分析室检验；检测废液由中心分析室送综合处理部进行无害化处理。 2.2.3每月样品的取样、分析、统计工作，应在下月初的第5个工作日内完成。 2.3其它 在取样过程中若发现异常情况，应立即向主管人员汇报，并通知安全处置部相关工作人员。 3. 交换污泥取样与留样程序 3.1取样与留样 3.1.1必须由取样人员亲自取样，严禁他人代取。 3.1.2每车交换污泥必须取样，贴好标签，标签上注明：取样编号、厂家名称以及运输车牌号码、取样人等信息。（取样编号方法为MMDDxx。其中，MM为取样年份，2位数表示；DD为取样月份，2位数表示；xx为当月取样的编号，从01按升序开始编。） 3.1.3样品必须在装车的过程中取，所取样品必须有代表性；因每种污泥的颜色不同含量也有区别，取样时应每种颜色的污泥都取到。每车污泥取一个样品。 现场填写《有价废物交换现场采样记录表》，填写完毕后交经营部交换人员；同时，按照《交换污泥取样登记表》(具体见附表1)的项目，对污泥的有关指标进行填写，并在1个工作日内输入电脑存档。 3.1.4用长的采样钉采样；要求采集的样品不少于1.5kg。 3.1.5将采集到的样品充分混匀，分成三份，每份样品不少于500g。其中第一份样品由废物接受方保留，第二份样品由分析室分析并保存，第三份样品作为公样由经营部保存。分析室样品和公样需套2个密封袋。 3.2样品分析与统计 所取样品必须在3个工作日内送分析室分析。 3.3其它 在取样过程中若发现异常情况，应立即向主管人员汇报，并通知安全处置部相关工作人员。 4. 污泥样品前处理 4.1污泥测定方法提要 试样先用硝酸消解，然后按一定比例稀释，再用ICP-AES法测定样品中Cu、Ni的含量。 4.2 样品前处理试剂和器具 硝酸、250mL高形烧杯、50mL量杯、100mL容量瓶、250mL容量瓶、5mL移液管。 4.3 前处理操作步骤 4.3.1称取试样4～6克样品（精确至0.01g）于250mL高形烧杯中。加入少量（1～2mL）水润湿试样，缓慢加入浓硝酸20～30mL，摇动烧杯，置于电炉上加热。 4.3.2溶液沸腾后，降低温度使其慢慢加热并摇动烧杯，使污泥样品反应完全。如果样品中有块状污泥，应从电炉上取下烧杯。用玻璃棒将其捣碎后（以没有块状污泥为准），再加热消解，直至反应完全。如若溶液少于10mL样品仍在反应（冒大量棕色氮氧化物烟），应取下烧杯，稍冷后补加10～20mL浓硝酸，继续加热直至反应完全。 4.3.3样品停止反应后，将剩余浓硝酸继续加热，浓缩至10mL左右，取下。冷却至室温后转移至250mL容量瓶中，加水至刻度线，摇匀（左右手抵住瓶塞及瓶底上下翻转摇动6次以上）。静置过夜。用移液管准确分取上清夜5.0mL至100mL容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。送分析室ICP测试样品中Cu、Ni的含量。 4.3.4注意事项 称取样品时，如若样品中有结块应将其捏碎，并尽可能在样品袋中将其充分混匀后称样。 浓硝酸为强氧化剂，操作时要在通风柜中进行。同时戴好防护用品，防止烧伤皮肤。 4.4.检测数据与统计 4.4.1每月将污泥检测结果按含量范围高低进行统计，并将数据提供给安全处置部。 4.4.2若相关部门需要对个别厂家污泥全面理解，要求每批都进行检测，必须以书面形式向质量技术科提出申请，并注明检测项目。 5. 含铜废液取样指导 5.1取样与留样 5.1.1必