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- 2017-06-08 发布于河南
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三元共聚物AA
AA/AMPS/DMDAAC三元共聚物的合成2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸 AMPS 、二甲基二烯丙基氯化胺(DMDAAC)等为单体,亚硫酸氢钠AA/AMPS/DMDAAC三元共聚物%(占单体含量),实验在弱碱性环境中进行,90℃下反应5h得到的共聚物有良好的阻垢分散性能。
关键词:AA/AMPS/DMDAAC共聚物[1]2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸 AMPS 的共聚物,由于不受水中是否存在金属离子的影响,对碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙等盐垢,都有良好的抑制作用,且能有效分散氧化铁和污泥,稳定锌、锰等离子和有机膦酸,药力持久,不易结胶等,成为当今国内外的重要研究方向[2]AMPS、二甲基二烯丙基氯化胺(DMDAAC)为主要单体,合成含有―COOH、―OH、―SO3H等多功能基团的共聚物阻垢分散剂,它可以在高温高碱环境下使用,并可与其它油田助剂复配。
1 实验部分
1.1试剂与仪器
丙烯酸(AA),天津市凯通化学试剂有限公司;2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS),工业品,辉县市振兴化工厂;二甲基二烯丙基氯化胺(DMDAAC),质量分数为60%,海宁市黄山化工有限公司;过硫酸铵、亚硫酸氢钠、氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠、EDTA均为分析纯;氮气,工业普氮,经干燥;蒸馏水:市售。101A-Z型电热鼓风干燥箱(上海市实验仪器总厂),ZNHW-1型电子节能控温仪(巩义市英峪予华仪器厂),D-7401型电动搅拌器(天津市华兴科学仪器厂),JJ1000B/d 0.01g电子天平(常熟市双杰测试仪器厂),回流冷凝器,滴液漏斗(100mL)0~50℃。
1.2 共聚物的合成
按所需配比称取定量的丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化胺、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸分别溶于蒸馏水中,在装有电动搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中,依次加入各溶解后的单体,并按反应单体总浓度的要求补加适量蒸馏水,用氨水调节pH值8~9,恒温反应5小时,停止搅拌,冷却后出料,即可得到浅黄色透明粘稠液体。
1.3 共聚物阻垢性能的测定
1.3.1 碳酸钙阻垢率的测定
量取10mL4mg/mL的CaCl2溶液于200mL烧杯中,加约160mL水,再加入一定量的聚合物溶液。在搅拌下缓慢滴入10mL6.1mg/mL的NaHCO3溶液,用硼砂溶液调节pH值至8.9~9.1200mL容量瓶定容,转移到250mL广口瓶中,于80±1℃恒温水浴10h。取出试液冷却,过
收稿日期:2013-10-
作者简介:庄玉伟(1981-)200mL容量瓶定容。量取50mL滤液,加入3mL1mol/ L的NaOHpH值为12.5~145mL硼砂缓冲溶液和2滴指示剂,滤液用EDTA标准溶液滴定,计算阻垢率。
1.3.2 磷酸钙阻垢率的测定
首先配制试验用水溶液,使Ca2+浓度为500mg/L 以CaCO3计 PO43-浓度为5mg/L,调节pH为9.0,加入10 mg/L阻垢剂。将此溶液放入500mL容量瓶中,然后于80±1℃水浴中恒温10h,冷却至室温,过滤,用抗坏血酸法测定滤液中的PO43-浓度,计算阻垢率。
1.3.3 抑制锌盐沉积测定
c Ca2+ 200mg/L,c HCO3- 300mg/L,c Zn2+ 5mg/L,pH 9.0,一定量聚合物。在80±1℃下恒温10h,冷却,过滤,取10mL滤液于50mL容量瓶中,加20mL水、10mL缓冲溶液、5mL锌试剂乙醇溶液,稀释至刻度,摇匀,室温放置10min。测吸光度。从工作曲线上求出对应锌离子含量,计算阻垢率。
2 实验结果与讨论
2.1 单体浓度对共聚物阻垢性能的影响
单体含量的大小直接影响产物相对分子质量的大小,进而影响共聚物的阻垢性能。单体浓度增加,聚合物的平均相对分子质量增大,但同时因聚合热不能及时散去,体系升温,引发速度加快,也会使共聚物相对分子量降低,影响其阻垢性能。改变单体浓度,固定其它反应条件不变,考察单体浓度对共聚物阻垢性能的影响,结果见下表1。
实验表明,在一定范围内,随着单体浓度增大,共聚物阻钙、阻磷、阻锌、抑制锌盐效果呈增大趋势。考虑到生产成本和产品性能,确定单体浓度为30%适宜。
表1 单体浓度对阻垢性能的影响
Table 1 Effect of the concentration of monomer on scale inhibition performance
单体浓度
c/% 阻垢率 / % CaCO3垢 Ca3 PO4 2垢 Zn盐垢 20 52.3.1 46.0 25 77.1 74.9 69.8 30 93.5 94.3 91.7 40 92.7 91.7 90.5 2.2 引发剂用量对共聚物阻垢性能的影响
引发剂用量对聚合速度、聚合产物的分子量都有很大的影响[3],进而影
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