硫酸铜的制备-北京石油化工学院化学工程学院.pptVIP

硫酸铜的制备 北京石油化工学院化学工程学院 基础化学教学与实验中心 一、实验目的 　　1. 掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法 　　2. 练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作； 二、实验原理 　　利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得： 　　　　2Cu + O2 ＝ 2CuO(黑色) 　　　　CuO + H2SO4 ＝CuSO4 + H2O 　　由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。Fe2+ 离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子，然后调节溶液pH≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+ 离子水解为Fe(OH)3沉淀滤 滤去。其反应式为 　　2Fe2+ + 2H+ + H2O2 ＝2Fe3+ + 2H2O 　　Fe3+ + 3H2O ＝ Fe(OH)3↓ + 3H+ CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其它杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。 三、仪器与试剂 仪器：台称，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯，电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒。 试剂：废铜粉(屑), H2SO4(2mol/L), H2O2(3%), K3[Fe(CN)6](0.1mol/L), NaOH(2 mol/L)，无水乙醇。 四、实验步骤 　　废铜粉氧化：称取2.4g废铜粉，放入干燥洁净的瓷坩埚中，将坩埚置于泥三角上，用酒精灯灼烧，并不断搅拌，至铜粉转化为黑色的CuO，停止加热，冷却，备用。 　　粗硫酸铜溶液的制备： 将制得的CuO转入50mL小烧杯中，加入17mL 2mol/L H2SO4(按CuO转化率80%估算)，微热使之溶解。如10min后，CuO未完全溶解(烧杯底部有黑色粉末)，表明CuO转化率高，可补加适量H2SO4继续溶解。如果CuO很快溶解，剩余大量红色铜粉，表明转化率低，剩余酸量过多。 　　粗硫酸铜的提纯：在粗CuSO4溶液中，滴加3% H2O2溶液25滴，加热搅拌，并检验溶液中有无Fe2+ 离子(用什么方法检查)。待Fe2+ 离子完全氧化后，用2mol/L NaOH调节溶液的pH≈4.0(精密pH试纸)加热至沸数分钟后，趁热减压过滤，将滤液转入蒸发皿中，滴加2mol/L H2SO4，调节溶液的pH≈2，然后水浴加热，蒸发浓缩至液面出现晶膜为止。让其自然冷却至室温有晶体析出(如果加速冷却，可能会有其它盐类如Na2SO4也析出)，减压过滤，用3mL无水乙醇淋洗产品，抽干。产品转至表面皿上，用滤纸吸干后称重。计算产率，母液回收。 五、实验数据与结果 实验数据及结果 * CuSO4·5H2O的收率/% 实际得到CuSO4·5H2O的质量/g CuSO4·5H2O的理论质量/g 铜屑的质量/g *