气象色谱法测定生物柴油脂肪酸甲酯含量(剩余实验)方案.docVIP

气相色谱外标法测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量及求其转化率实验方案 实验原理及方法 采用气相色谱仪准确分别测定生物柴油中的七个主要脂肪酸甲酯（棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、花生一烯酸甲酯、花生烯酸甲酯）的已知不同含量的峰面积，然后做出响应信号与含量之间的关系曲线，也就是校正曲线。定量分析样品时，在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出样品的含量。在测校正曲线相同条件下进同等样量的样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出D1 a1x+c1; 浓度x E1mg/ml D2 a2x+c2; 浓度x E2mg/ml D3 a3x+c3浓度x E3mg/ml ······ D7 a7x+c7. 浓度x E7mg/ml 完全甲酯化时取生物柴油脂肪酸甲酯总量为 5／VX0.06X E1+ E2+ E3 +E4 +E5+E6+ E7 M2（克） （5）酯化率 （M1／M2）x100％ （二）气相色谱内标法测定生物柴中油脂肪酸甲酯含量 （1） 脂肪酸甲酯混合标准液的配置：分别取1.25ml20mg/ml花生一烯酸甲酯、花生烯酸甲酯、硬脂酸甲酯标准溶液以及100mg棕榈酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈油酸甲酯、亚麻酸甲酯标准物质于5ml容量瓶配置成花生一烯酸甲酯、花生烯酸甲酯、硬脂酸甲酯为5mg/ml，棕榈酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈油酸甲酯为20mg/ml的混合标准溶液，即 试剂 （甲酯） 花生一烯酸 花生烯酸 硬脂酸 棕榈酸 油酸 亚油酸 棕榈油酸 初始浓度 20mg/ml 20mg/ml 20mg/ml —— —— —— —— 取液/量 1.25ml 1.25ml 1.25ml 100mg 100mg 100mg 100mg 最终浓度mg/ml 5 5 5 20 20 20 20 （2）再将以上标准溶液按以下表格配置成8个系列混合标准溶液 　 试剂（甲酯）浓度mg/ml 　 标号 花生一烯酸 花生烯酸 硬脂酸 棕榈酸 油酸 亚油酸 棕榈油酸 取液量 1 0.05 0.05 0.05 0.2 0.2 0.2 0.2 10ul 2 0.1 0.1 0.1 0.4 0.4 0.4 0.4 20ul 3 0.2 0.2 0.2 0.8 0.8 0.8 0.8 40ul 4 0.5 0.5 0.5 2 2 2 2 100ul 5 1 1 1 4 4 4 4 0.2ml 6 2 2 2 8 8 8 8 0.4ml 7 2.5 2.5 2.5 10 10 10 10 0.5ml 8 5 5 5 20 20 20 20 —— （3）分别取上述8个系列浓度的脂肪酸甲酯标准混合溶液0.5ml于1ml容量瓶，加入0.5ml浓度为2mg/ml的十三酸甲酯做内标，进行气相色谱分析。根据峰面积得到线性关系。 （4）计算：f As/ms / Ar/mr 其中As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积或峰高，ms和mr分别为加入内标物和对照品的量。 再取各品种项下含有内标物的待测组分溶液进样，记录色谱图，再根据含内标物的待测组分溶液色谱峰响应值，计算含量（mi）： mi f×Ai/ As/ms 其中 Ai和As分别为供试品和内标物的峰面积或峰高，ms为加入内标物的量。再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成百分含量。 1